一种利用低镍型的镍铁制备硫酸镍的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113800578A(43)申请公布日2021.12.17(21)申请号202110886822.4(22)申请日2021.08.03(71)申请人广东邦普循环科技有限公司地址528137广东省佛山市三水区乐平镇智信大道6号申请人湖南邦普循环科技有限公司湖南邦普汽车循环有限公司(72)发明人余海军钟应声谢英豪李爱霞张学梅李长东(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人薛建强(51)Int.Cl.C01G53/10(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图2页(54)发明名称一种利用低镍型的镍铁制备硫酸镍的方法(57)摘要本发明属于锂电池原材料合成技术领域，公开了一种利用低镍型的镍铁制备硫酸镍的方法。所述方法包括以下步骤：(1)将镍铁研磨，得镍铁粉，然后将所述镍铁粉于氧化剂下烧结，制备氧化镍铁粉；(2)向步骤(1)制备的氧化镍铁粉中加入硫酸，混合，加热，水洗，制备硫酸盐水洗液；(3)向步骤(2)制备的硫酸盐水洗液中加入碱调节pH值，然后加入氟盐生成沉淀，过滤去沉淀，将滤液干燥，制得硫酸镍。本发明提供的方法，能够提高硫酸镍的制备效率，减少镍的损失，制备出较高纯度的硫酸镍，Ni的含量能够达到19.73％‑21.34％。CN113800578ACN113800578A权利要求书1/1页1.一种利用镍铁制备硫酸镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将镍铁研磨，得镍铁粉，然后将所述镍铁粉于氧化剂下烧结，制备氧化镍铁粉；(2)向步骤(1)制备的氧化镍铁粉中加入硫酸，混合，加热，水洗，制备硫酸盐水洗液；(3)向步骤(2)制备的硫酸盐水洗液中加入碱调节pH值，然后加入氟盐生成沉淀，过滤去沉淀，将滤液干燥，制得硫酸镍。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述研磨的过程中还加入硫酸铵。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硫酸铵的质量为所述镍铁的质量的0.3％‑2％。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述烧结的温度为700‑1100℃，所述烧结的时间为60‑200min；所述氧化剂选自空气、O2或H2O2中的一种。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的过程为：向部分步骤(1)制备的氧化镍铁粉中加入硫酸，混合得浆料A；然后将所述浆料A进行一次加热，再向所述浆料A加入部分步骤(1)制备的氧化镍铁粉得浆料B，进行二次加热，水洗，制得硫酸盐水洗液。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述浆料A中，所述氧化镍铁粉的质量与所述硫酸的体积比为1kg：(4‑15)L；在所述浆料B中，所述氧化镍铁粉的质量与所述硫酸的体积比为1kg：(1‑3)L。7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述一次加热的温度为300‑500℃，所述一次加热的时间为10‑60min；所述二次加热的温度为在600‑800℃，所述二次加热的时间为10‑60min。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，在步骤(3)中，所述滤液在干燥前还加入萃取剂进行萃取，萃取得萃余相和负载镍有机相，所述负载镍有机相再经过硫酸反萃取，制得所述硫酸镍。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述萃取剂包括十二烷基硫酸钠、二(2，4，4‑三甲基戊基)二硫代膦酸、磷酸三丁酯和磺化煤油。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述十二烷基硫酸钠与二(2，4，4‑三甲基戊基)二硫代膦酸、磷酸三丁酯、磺化煤油的体积比为(1‑10)：(5‑20)：(1‑10)：(60‑90)。2CN113800578A说明书1/9页一种利用低镍型的镍铁制备硫酸镍的方法技术领域[0001]本发明属于锂电池原材料合成技术领域，具体涉及一种利用低镍型的镍铁制备硫酸镍的方法。背景技术[0002]镍是一种十分重要金属资源。镍在钢铁磁化、氢能储存、陶瓷精制、含镍不锈钢等方面有广泛的用途，尤其是在三元锂电材料制造中，高镍三元锂电材料是重要材料之一。目前，镍是生产硫酸镍不可缺少的金属，而硫酸镍被当作是锂电池正极材料合成的原材料之一，因此镍被视作为生产锂电池的核心金属，对新能源汽车的发展具有重要的意义。金属镍主要产自于硫化镍矿和红土镍矿，红土镍矿的量更大。根据矿物的成分划分，可以将红土镍矿矿床分为3个矿层：褐铁矿层、腐泥矿层、过渡矿层。褐铁矿层红土镍矿属于低镍型红土镍矿，低镍型红土镍矿中铁含量可达30‑55％，二氧化硅约占10‑30％，氧化镁约占0.1‑5％，钴约占0.1‑0.3％，镍仅占0.2‑1.5％。低镍型红土镍矿经冶炼得到低镍型的镍铁，这种镍铁的特点是除镍含量低(<15％)之外，铁、铝、镁等其他金属含量却很高，化学元素含量差异大、金属组