一种低氧化石墨经插层后热剥离制备低缺陷石墨烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113830757A(43)申请公布日2021.12.24(21)申请号202010591737.0(22)申请日2020.06.24(71)申请人四川烯时代新材料有限公司地址621000四川省绵阳市科创区西南科技大学国家大学科技园(72)发明人陈浩王山林(51)Int.Cl.C01B32/192(2017.01)C01B32/23(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种低氧化石墨经插层后热剥离制备低缺陷石墨烯的方法(57)摘要本发明公开了一种低氧化石墨经插层后热剥离制备低缺陷石墨烯的方法，涉及新型碳纳米材料、功能复合材料和新型储能材料的制备及应用技术领域，本发明包括如下步骤：S1:在常温条件下，向盛有浓硫酸的反应器中按照鳞片石墨:浓硫酸=1Kg:50L的比例加入鳞片石墨，搅拌反应2～8h，然后按照鳞片石墨与高锰酸钾的质量比为1:1的比例缓慢加入高锰酸钾粉末，搅拌反应2～5h获得低氧化石墨混酸液；S2:直接向S1的低氧化石墨混酸液中按照鳞片石墨:H2O2=1Kg:10～100L的比例加入H2O2溶液，充分搅拌反应0.5～5h。综上所述，本方法制备的石墨烯结构完整、质量好、导电性好、用途广，可广泛应用于导电添加剂、功能化改性复合材料、传感器和储能材料等领域。CN113830757ACN113830757A权利要求书1/1页1.一种低氧化石墨经插层后热剥离制备低缺陷石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1:在常温条件下，向盛有浓硫酸的反应器中按照鳞片石墨:浓硫酸=1Kg:50L的比例加入鳞片石墨，搅拌反应2～8h，然后按照鳞片石墨与高锰酸钾的质量比为1:1的比例缓慢加入高锰酸钾粉末，搅拌反应2～5h获得低氧化石墨混酸液；S2:直接向S1的低氧化石墨混酸液中按照鳞片石墨:H2O2=1Kg:10～100L的比例加入H2O2溶液，充分搅拌反应0.5～5h，反应完全之后，再经过滤、洗涤液洗涤获得膨胀氧化石墨；S3:将步骤S2的膨胀氧化石墨在气氛条件下高温膨胀剥离得到所述的低缺陷石墨烯。2.根据权利要求1所述的低氧化石墨经插层后热剥离制备低缺陷石墨烯的方法，其特征在于，步骤1所述的常温条件为0～40℃。3.根据权利要求1所述的低氧化石墨经插层后热剥离制备低缺陷石墨烯的方法，其特征在于，步骤2所述的H2O2浓度为1％～50％。4.根据权利要求1所述的低氧化石墨经插层后热剥离制备低缺陷石墨烯的方法，其特征在于，步骤2所述的洗涤液为浓度为30％的过氧化氢、草酸、醋酸、柠檬酸、乙醇、乙醚或维生素C溶液中任一种。5.根据权利要求1所述的低氧化石墨经插层后热剥离制备低缺陷石墨烯的方法，其特征在于，步骤3所述的气氛条件为氮气、氩气、氦气和氖气中的任一种，高温条件为300～1500℃。2CN113830757A说明书1/4页一种低氧化石墨经插层后热剥离制备低缺陷石墨烯的方法[0001]技术领域[0002]本发明涉及一种用低氧化石墨制备低缺陷石墨烯的方法，属于新型碳纳米材料、功能复合材料和新型储能材料的制备及应用领域。背景技术[0003]采用天然石墨原料制备氧化石墨烯，需要首先对天然石墨原料采用氧化处理法制备氧化石墨，然后对氧化石墨进行剥离处理方能得到氧化石墨烯。[0004]对天然石墨原料进行氧化处理得到氧化石墨过程中，在原石墨结构层上接入了羧基、羟基和环氧基等含氧官能团。所采用的氧化处理法通常为Hummers法等，即将石墨原料置于浓硫酸和硝酸盐体系中，以KMnO4为氧化剂，在低温冰浴条件下反应2h、在中温35～50℃条件下反应0.5～2h，在高温60～100℃条件下反应0.5～2h，制得氧化石墨。而改进Hummers法是在Hummers法的基础上进行改进产生的，不同的人其改进方式不同。最早的改进方式是去掉了反应体系的硝酸盐，后来又减少低温反应时间至0.5h，增加中温反应时间至2h等。改进Hummers法具有反应时间短、氧化程度高，且能得到较为完整的氧化石墨结构等优势而得到了广泛的应用。[0005]目前，采用改进Hummers法来制备氧化石墨已有许多相关报道，如公告号为CN103407995A的中国专利申请“一种氧化石墨的制备方法”和公告号为CN104118867A的中国专利申请“一种氧化石墨的制备方法”等，但这些方法只针对小鳞片状石墨进行氧化处理。[0006]由于采用小鳞片状石墨制备氧化石墨只能得到小片径的氧化石墨烯，而石墨烯过小的片径会影响石墨烯的各种优异性能，如导电性、导热性和片片叠合的规则性等，并且片径过小还会促进石墨烯片层之间的团聚，严重影响到了石墨烯的下一步应用。而片径较大的石墨烯则可有效缓解上述各种缺陷，大片径的石墨烯结构完整性较好，