一种洗发水去屑止痒剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113832484A(43)申请公布日2021.12.24(21)申请号202111177794.5C07D213/89(2006.01)(22)申请日2021.10.09A61K8/49(2006.01)A61K8/27(2006.01)(71)申请人邱志新A61Q5/02(2006.01)地址215123江苏省苏州市工业园区仁爱A61Q5/00(2006.01)路199号苏州大学材料与化学化工学A61P17/04(2006.01)部(72)发明人邱志新(51)Int.Cl.C25B3/11(2021.01)C25B3/07(2021.01)C25B3/23(2021.01)C25B3/05(2021.01)C25B3/09(2021.01)C25B11/032(2021.01)C25B11/052(2021.01)C25B11/091(2021.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称一种洗发水去屑止痒剂的制备方法(57)摘要本发明提供了一种洗发水去屑止痒剂吡啶硫酮锌的制备方法，通过使用设计Co‑Ru活性组分的气体扩散阴极，通过扩散氧催化氧化氯吡啶，提高氧化氯吡啶的的转化率，且所述过程耗时极短，在维持较高转化率和选择性的前提下，显著提高生产效率，进而在制备洗发水去屑止痒剂ZPT时，进一步提高了产物的纯度和转化率。CN113832484ACN113832484A权利要求书1/2页1.一种洗发水去屑止痒剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）电催化氧化制备2‑氯‑N‑氧吡啶；（a）设置电解槽：使用阳离子交换膜将电解槽分隔为阳极室和阴极室，阳极室中设置阳极，所述阳极为Ti/(Ru‑Ir)Ox阳极，所述阴极室中设置气体扩散电极，所述气体扩散电极包括有气体扩散层‑金属网层‑催化剂层，所述催化剂层的活性成分为Co‑Ru；（b）向阳极室内通入硫酸钠和硫酸的混合液作为阳极液，硫酸钠的用量为5‑7wt.%，pH值为2‑3，向阴极室内通入2‑氯吡啶的氢氧化钠水溶液作为阴极液，所述2‑氯吡啶的的浓度为5‑15wt.%，pH值为8‑9，阴极室一侧设置有氧气室，通过气体扩散电极将氧气室的气体和阴极室内的阴极液分隔开来；（c）接通电源，向气室通入气体，向阳极室、阴极室内通入阳极液和阴极，实施电解氧化2‑氯吡啶获得2‑氯‑N‑氧吡啶；（2）2‑氯‑N‑氧吡啶的巯基钠盐化；（3）络合合成吡啶硫酮锌。2.如权利要求1所述的一种洗发水去屑止痒及的制备方法，其特征在所述气体扩散电电极的制备方法如下：（1）制备扩散层：将碳酸氢铵、25‑30wt.%PTFE乳液、丙三醇水溶液混合均匀获得悬浊液，然后将所述悬浊液混合于经过预处理的碳纳米管粉体上获得膏状物，碾压成型，然后于马弗炉中以1℃/min升于240‑250℃，恒温30‑40min，自然冷却获得250‑300μm扩散层，所述硝酸铵、PTFE乳液、碳纳米管粉体的质量用量比为（10‑20）：（60‑70）：（50‑60），所述丙三醇水溶液的用量为1.5‑2ml，丙三醇和水的体积比为1.5‑2:1；（2）预处理金属网层：将泡沫镍依次使用0.02‑0.05M盐酸、丙酮、去离子水清洗，然后100‑110℃真空干燥5‑6h，获得金属网层；（3）制备催化剂层：将氯化钴、十二羰基三钌溶解于丙三醇水溶液中，然后加入25‑30wt.%PTFE乳液混合均匀获得悬浊液，然后将所述悬浊液混合于经过预处理的碳纳米管粉体上获得膏状物，碾压成型，然后于马弗炉中以1℃/min升于200‑210℃，恒温60‑70min，自然冷却获得250‑300μm催化剂层，其中丙三醇水溶液中丙三醇和水的体积比为1.5‑2:1，钴和钌的摩尔比为2：（0.5‑0.75）；（4）压制：依照扩散层、金属网层、催化剂层的顺序叠放，然后采用10‑11Mpa压力，保压15‑20s进行压制，获得气体扩散电极。3.如权利要求1所述的一种洗发水去屑止痒剂的制备方法，其特征在于所述步骤（2）2‑氯‑N‑氧吡啶的巯基钠盐化：配置pH=8.5‑9.5的硫氢化钠溶液和氢氧化钠溶液混合液，所述硫氢化钠和氢氧化钠的摩尔比为1:（0.85‑1），向上述混合液中滴加步骤（1）制备的氧化2‑氯吡啶阴极液，并于50‑60℃保温反应1‑2h，自然降温，使用盐酸调节pH至2‑3，常温常压反应0.5‑1h，，加入氢氧化钠调节pH=9‑10，常温常压反应0.5‑1h，即得吡啶硫酮钠盐溶液。4.如权利要求3所述的一种洗发水去屑止痒剂的制备方法，其特征在于所述步骤（3）络合合成吡啶硫酮锌：调节吡啶硫酮钠盐溶液的pH值为8‑8.5，加入适量乙醇，于60‑65oC下，加入ZnSO4溶液，在70℃‑90℃下反应，保温1h‑1.5h，