一种氨气检测材料及其制备方法及一种氨气鉴定管.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113860391A(43)申请公布日2021.12.31(21)申请号202111058774.6B82Y30/00(2011.01)(22)申请日2021.09.07B82Y15/00(2011.01)(71)申请人北京理工大学地址100081北京市海淀区中关村南大街5号(72)发明人薛敏李泳升孟子晖程福强(74)专利代理机构北京嘉科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11687代理人杨超(51)Int.Cl.C01G51/08(2006.01)C01C3/20(2006.01)C01B33/12(2006.01)G01N21/78(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种氨气检测材料及其制备方法及一种氨气鉴定管(57)摘要本发明涉及氨气检测技术领域，提供了一种氨气检测材料及其制备方法及一种氨气鉴定管。所述氨气检测材料包括纳米基体材料和包覆在纳米基体材料表面的钴盐与硫氰酸盐，其吸附氨气后的颜色变化极为明显，有利于裸眼检测；并且颜色的变化非常迅速，可以快速获得氨气检测结果；具有良好的循环使用性，通过加温即可实现解吸；对氨气具有高度选择性，检测抗干扰性好。所述氨气鉴定管是将氨气检测材料和填充材料混合均匀后填充进鉴定管体中制备而成，不仅可以通过氨气鉴定管的颜色变化鉴别氨气，还能通过氨气鉴定管的颜色变化长度检测氨气浓度，具有操作简单快捷、检测灵敏度和准确度高、检测氨气浓度的范围大、可重复利用等优点。CN113860391ACN113860391A权利要求书1/1页1.一种氨气检测材料，其特征在于，包括纳米基体材料和包覆在所述纳米基体材料表面的钴盐与硫氰酸盐。2.根据权利要求1所述的氨气检测材料，其特征在于，所述纳米基体材料为二氧化硅纳米微球。3.根据权利要求2所述的氨气检测材料，其特征在于，所述二氧化硅纳米微球的制备方法包括：将硅酸四乙酯分散在乙醇中混合均匀得到第一混合溶液，其中硅酸四乙酯和乙醇的体积比为1：15‑25；将体积比为1：3‑4：4‑5的氨水、无水乙醇和超纯水混合均匀得到第二混合溶液；将第一混合溶液倒入第二混合溶液中，其中硅酸四乙酯与氨水的用量体积比为1：1‑4；在0‑50℃的温度下以100‑400r/min的转速搅拌1.5‑2.5h，将产物用超纯水及乙醇清洗，干燥后得到二氧化硅纳米微球。4.根据权利要求1所述的氨气检测材料，其特征在于，所述钴盐中的Co2+和硫氰酸盐中的SCN‑的摩尔比为1：4。5.根据权利要求1所述的氨气检测材料，其特征在于，所述钴盐为氯化钴，所述硫氰酸盐为硫氰酸钾。6.一种如权利要求1‑5任一所述的氨气检测材料的制备方法，其特征在于，包括：将纳米基体材料、钴盐与硫氰酸盐加入有机溶剂中搅拌，旋蒸后得到氨气检测材料。7.根据权利要求6所述的氨气检测材料的制备方法，其特征在于，旋蒸结束后用二氯甲烷和丙酮中的至少一种进行洗涤，干燥，得到氨气检测材料。8.根据权利要求6所述的氨气检测材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、丙酮、丁酮中的至少一种。9.一种氨气鉴定管，其特征在于，包括鉴定管体和填充在鉴定管体中的如权利要求1‑5任一所述的氨气检测材料和填充材料。10.根据权利要求9所述的氨气鉴定管，其特征在于，所述填充材料为硅胶微球。11.根据权利要求9所述的氨气鉴定管，其特征在于，所述氨气检测材料和填充材料的质量比为1：15‑80。12.根据权利要求9所述的氨气鉴定管，其特征在于，所述氨气鉴定管鉴定氨气的浓度范围为60‑1100ppm。2CN113860391A说明书1/7页一种氨气检测材料及其制备方法及一种氨气鉴定管技术领域[0001]本发明涉及氨气检测技术领域，更具体地说，是涉及一种氨气检测材料及其制备方法及一种氨气鉴定管。背景技术[0002]为了避免氟利昂制冷剂对臭氧层的破坏，氨气制冷剂逐渐代替了氟利昂制冷剂。但是氨气的泄漏会造成严重的环境污染问题，并对人体造成伤害。NK规范(2011)规定在氨气浓度为300ppm时停止制冷压缩机工作，同时开启通风系统。参照美国等发达地区同行业标准，氨制冷机房安装氨气浓度自动测量装置的报警浓度值在150‑200ppm之间。[0003]准确检测氨气浓度对及时发现氨气泄漏现象十分重要。当前的氨气检测方法主要有分光光度计检测法、电化学检测法和鉴定管检测法。[0004]分光光度计检测法检测氨气常用的有靛酚蓝分光光度法和纳氏试剂分光光度法。靛酚蓝分光光度计法凭借吸附在稀硫酸中的氨气，在亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠的作用下，与水杨酸形成靛酚蓝染料，根据分光光度计吸光度的变化，测定氨气浓度。该方法准确度高、灵敏度好，但是检测所用试剂多、步骤繁