一种含磷氮硫阻燃剂及其制备方法和应用方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113861510A(43)申请公布日2021.12.31(21)申请号202111176596.7(22)申请日2021.10.09(71)申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区湖塘滆湖中路21号(72)发明人王标兵丁浩浩(74)专利代理机构苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙)32257代理人丁博寒(51)Int.Cl.C08K5/5399(2006.01)C07F9/36(2006.01)C08L63/02(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种含磷氮硫阻燃剂及其制备方法和应用方法(57)摘要本发明属于一种高分子阻燃剂技术领域，具体涉及一种含磷氮硫的阻燃剂及其制备方法和应用方法。其主要技术方案如下：含磷氮硫阻燃剂的结构式如下：其中，R1是H或CH3，R2是H或CH3，R3是H或CH3，R4是苯或苯氧基。本发明提供的一种含磷氮硫阻燃剂及其制备方法，在不改变高分子材料力学性能的基础上，提高阻燃效果和稳定性。CN113861510ACN113861510A权利要求书1/1页1.一种含磷氮硫阻燃剂，其特征在于，所述含磷氮硫阻燃剂的结构式如下：其中，R1是H或CH3，R2是H或CH3，R3是H或CH3，R4是苯或苯氧基。2.一种含磷氮硫阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：S1、在搅拌的条件下，将乙腈，苯基磺酰胺和和缚酸剂混匀；S2、向步骤S1中缓慢加入含磷酰氯和乙腈的混合溶液，滴加完毕进行低温反应；S3、步骤S2的低温反应结束后对反应体系进行加热反应；S4、步骤S3的反应结束后，旋蒸，水萃取，重结晶后干燥得到所述阻燃剂。3.根据权利要求2所述的一种含磷氮硫阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述苯基磺酰胺和含磷酰氯的摩尔比为(2～4)：1。4.根据权利要求2所述的一种含磷氮硫阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述磷酰氯是次磷酰氯。5.根据权利要求4所述的一种含磷氮硫阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述次磷酰氯是二苯基次磷酰氯或二苯氧基次磷酰氯的一种或两种的混合物。6.根据权利要求2所述的一种含磷氮硫阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述苯基磺酰胺为对甲苯磺酰胺。7.根据权利要求1所述的一种含磷氮硫阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂为三乙胺或吡啶，所述缚酸剂用量为苯基磺酰胺摩尔用量的2倍。8.根据权利要求2所述的一种含磷氮硫阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中含磷酰氯和乙腈的混合溶液的滴加速度为12～60滴/分钟。9.根据权利要求2所述的一种含磷氮硫阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中低温反应的反应温度为冰水浴的温度，反应时间为6～12小时。10.一种含磷氮硫阻燃剂的应用方法，其特征在于，将含磷氮硫阻燃剂溶解于分散剂中，加入环氧单体，搅拌均匀后加入固化剂，当固化剂溶解后，将混合溶液倒入模具中，加热保温后得到阻燃环氧树脂复合材料。2CN113861510A说明书1/7页一种含磷氮硫阻燃剂及其制备方法和应用方法技术领域[0001]本发明属于一种高分子阻燃剂技术领域，具体涉及一种含磷氮硫的阻燃剂及其制备方法和应用方法。背景技术[0002]为了满足高分子材料的防火方面的要求，已提出了多种阻燃技术，其中添加阻燃是一种有效的方法。含硫阻燃剂是被广泛研究的一类阻燃剂，传统的含硫阻燃剂主要有二苯砜磺酸钾，三氯苯磺酸钠，全氟丁基磺酸钾等，但传统的磺酸盐阻燃剂有易水解，和高分子相容性差的问题。磺酰胺类物质主要用于药物和聚合物发泡领域，在阻燃方面的应用目前研究较少，主要是因为磺酰胺类物质极性较强，在聚合物中难以分散均匀，且热稳定性较低，难以满足加工要求。目前，含磷阻燃剂由于其具有出色的阻燃效果以及无卤安全环保的优势，目前被较多研究，但其使用需要加入量较多，阻燃效率不高，且与高分子材料的相容性较差，拉低高分子材料的力学性能。[0003]有鉴于上述现有的阻燃剂存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种含磷氮硫阻燃剂及其制备方法，在不改变高分子材料力学性能的基础上，提高阻燃效果和稳定性。经过不断的研究、设计，并经反复试作样品及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种含磷氮硫阻燃剂，提高其阻燃能力和热稳定性。[0005]本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：[0006]本发明提供的一种含磷氮硫阻燃剂，含磷氮硫阻燃剂的结构式如下：其中，R1是H或CH3，R2是H或CH3，R3是H或CH3，R4是苯或苯氧基。通过将磺酰基结合到阻燃剂中以提高其成碳能力和阻燃能力。同时为了提高阻燃剂的分散性和热稳定