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8.6恒温槽的调节和液体粘度、密度的测定(1)恒温槽的工作原理 在科学研究中,许多待测的数据如折射率、粘度、电导、蒸汽压、电动势、化学反应速率常数、电离平衡常数等都与温度有关,这些实验都必须在恒温的条件下进行。实验室中通常用恒温槽来准确控制温度、维持恒温。常用的水浴恒温槽主要由汞定温计、电子继电器、电加热器、搅拌器、精密温度计组成。图3-接触温度计 的构造图 1-调节帽 2-调节固定螺丝 3-磁铁 4-螺杆引出线 4’-水银槽引出线 5-标铁 6-触针 7-刻度板 8-螺丝杆 9-水银槽。通过调节汞定温计上的磁帽,可以控制汞定温计内触丝的位置,即汞定温计内水银的最高膨胀位置。当水浴温度偏低、汞定温计内水银未膨胀及触丝时,汞定温计的引线间未连通,这时电子继电器内的加热器开关打开,对水体进行加热,汞定温计内水银随之膨胀。当水银膨胀到与触丝相接时,汞定温计的引线间接通,这时通过电子继电器关闭加热器,温度不再上升。由于槽温比室温高,恒温槽散热降温,一旦水银收缩至与触丝脱离,电子继电器会立即作出反应使加热器加热。通过灵敏的间歇加热方式,可以维持恒温槽内温度基本恒定。恒温槽的工作质量与以下因素有关: 1)搅拌器、加热器、定温计的位置分布; 2)搅拌器的功率; 3)电子继电器的工作灵敏度; 4)电子继电器内加热器开关的机械灵敏度; 5)汞定温计水银与触丝的接触灵敏度; 6)加热器的功率;若加热器功率太大,则余热的影响很大。三、恒温调节方法 (1)于恒温槽中装好精密温度计等附件后,调节汞定温计至指示铁的上沿所指温度较指定控制温度低约1~2℃。接通电源,开通搅拌器,这时红色指示灯亮,显示加热器在工作。 (2)当红灯熄灭后,观察精密温度计示值,按其与指定控制温度的差值进一步调整汞定温计。一般越接近指定控制温度,汞定温计的调整幅度越小,逐步逼近,直到达规定值。这时略微沿正向和反向转动调节帽,能使红绿灯交替出现。扭紧调节帽上的固定螺钉,固定调节帽的位置。连续观察数次红灯和绿灯出现时的温度示值,其平均值与规定温度相差应不超过0.05℃。 需要注意在调节过程中不能以调节温度计的刻度为依据,必须以标准温度计为准。SYC-15C超级恒温槽的使用粘度是指液体对流动所表现的阻力,源自于流动着的液体层之间存在着切向的内部摩擦力。当相距ds的两个液层以不同速度流动时,产生的流速梯度为dv/ds。维持流速所需的力为: f’=η·A·(dv/ds)A为接触面积。 如果f=f’/A,则f=η·(dv/ds) η称为液体的粘度系数,简称粘度。 粘度系数的单位为帕斯卡秒(Pa·S)。 测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。泊肃叶(Poiseuille)得出液体流经毛细管的速度与粘度系数之间存在如下关系式: 式中,η为液体的粘度;ρ为液体的密度;L为毛细管的长度;r为毛细管的半径;t为流出的时间;h为流过毛细管液体的平均液柱高度;V为流经毛细管的液体体积;m为毛细管末端校正的参数(一般在r/L<<1时,可以取m=1)。 对于某一只指定的粘度计和固定的液体量而言, 式中,B<1。当流出的时间t在大于100s时,该项可以从略,则 用奥式粘度计测粘度η 若两种液体在同一只粘度计中测定,在毛细管半径r、加入液体体积V、温度、液位差h等条件相同的情况下,有 当已知标准液体的粘度η1、两种液体的密度ρ1、ρ2,测定两种液体的流出时间t1和t2,即可算出η2。奥氏粘度计的使用方法 (1)洗涤粘度计烘干。 (2)调节恒温槽到指定温度。 (3)用移液管取10mL样品放入粘度计中,然后将粘度计垂直固定在恒温槽中,恒温10分钟。 (4)用吸耳球将样品抽吸至C球中部,取下吸耳球,此时溶液顺毛细管而流下,用秒表测定液体流经刻度m1至m2所需的时间。重复同样操作,测定3次,每次的时间相差不超过0.3sec。 (5)倒出粘度计中的样品,用热风吹干,再取10mL蒸馏水放入粘度计中,测定流经时间t2。(1)测定过程中粘度计上面的球体要没入恒温水中,保证抽吸时液体温度恒定。 (2)毛细管粘度计的毛细管内径选择,可根据所测物质的粘度而定。内径太细,容易堵塞。内径太粗,流出时间太短,测量误差太大。一般选择测水时流经毛细管的时间在120s左右为宜。 (3)应用对比法测定粘度的前提是加入标准物及被测物的体积应相同,h、L、r和温度相同,实验中注意保持这些条件的恒定。 (4)粘度计一定要垂直地置于恒温槽中,倾斜会造成液位差变化,引起测量误差,同时会使液体流经时间t变大。(3)液体密度测定原理 将比重瓶洗静,烘干。连瓶塞在分析天平上称量,得空瓶质量g1。然后将蒸馏水注入瓶内,盖上瓶塞,置于恒温槽中恒温15min。用滤纸将超过刻线的液体吸去,控制液面刚好在刻线上。从恒温槽中取出比重瓶,小心的用干布或滤纸檫干外表水