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异丙醇脱氢制备丙酮实训装置 一、功能简介 1、丙酮(Acctone)亦称2-丙酮(2-Propanone),无色透明,易燃,易挥发液体,有微香气味。分子式C3Vh6O,结构简式(CH3)2CO,分子量58.08,熔点-94.6℃,沸点56.5℃,密度(20℃)0.7898g/cm3.能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶,能溶解油脂肪、树脂和橡胶,是制造醋酐、双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯等,是一种重要的溶解原料。在无烟火药、赛璐珞、醋酯纤维、喷漆等工业中做溶剂。生产中,丙酮的制备和来源主要有以下几种途径:1、淀粉发酵;2、丙烯水和成异丙醇,再经催化脱氢或催化氧化;3、异丙苯氧化水解;4、丙烯在钯作催化剂液相氧化。此外,也可从木材干馏而得。实验室中常用乙酸钙干馏制得。本实训采用的反应装置是一种典型的气固相催化脱氢工艺。当市场上异丙醇大量过剩情况下,为寻找出路,它仍有一定的生产意义。因此通过本实训掌握有关脱氢工艺技术还有实用价值。 2、该实训装置是由反应系统、加料系统、产物计量系统、精制分离系统、压力、温度及计算机采集与控制系统、产物分析系统组成,是一个较完整的工艺生产实验过程,适于实训教学采用。 3、装置的原料易得且价格低廉(可使用工业级的异丙醇),催化剂可自制也可外购(有大量的商品供应),且使用寿命很长:反应温度低,精馏沸点低,节约能耗,全体装置尺寸适中,具有亚中间试验的规模,比之选用其他高温、高压、高能耗实验来说优点特别突出,此实训装置实训教学效果良好。 4、装置的单元操作多,从原料、产物储罐液位测定到反应温度、压力测定,反应条件的影响,转化率、收率的测定、到精馏塔的操作控制、最佳化工工艺条件的选择,都体现了与目前工业装置相似的控制水平,能使学生全面了解与掌握生产工艺和操作技能。 5、本实训的优点是:=1\*GB3①催化剂的反应温度较低,易于操作;=2\*GB3②精制反应条件易于操作;=3\*GB3③产品易于分析;=4\*GB3④物料易于购买。 6、教师科研及为企业进行技术服务。 7、化工操作工中级培训及考核。 装置适宜培训工种:操作工、仪表工、分析工。 二、技术指标 1、开合式加热炉,三段加热,最高使用温度450℃; 2、反应器直径为30mm,长800mm,最高使用压力0.25Mpa; 3、预热器直径为20mm,长250mm; 4、压力传感器及显示仪三套,量程范围0—0.25Mpa; 5、进口电磁隔膜加料泵三台,最大流量0.76L/h; 6、精馏塔塔釜容积为1.5L,加热功率4.5KW; 7、塔体内径25mm,长500mm,两段; 8、回流段内径25mm,卧式塔头冷凝器; 9、塔顶流出液收集罐容积1L,塔釜流出液收集罐容积2L; 10、回流比控制器两套,0-99秒自动控制; 11、双检测器气相色谱仪一台,双通道气相色谱工作站一台;12、联想19宽屏电脑一台。 三、技能要求 1、本实训的内容包括掌握气固相固定体催化剂脱氢反应的工艺条件; 2、了解脱氢催化剂的组成作用,测试活性方法; 3、了解固定床反应器的结构与操作使用方法; 4、了解脱氢产物组分的精制方法; 5、了解精馏塔操作控制工艺,掌握实验仪器的使用,及色谱分析方法,能够独立进行操作。 四、装置流程图与面板布置图 1、装置流程图 2、装置面板布置图 五、反应原理、分离方案及分析条件 1、反应原理 常压200-300℃,异丙醇在催化剂表面,脱氢吸热生成丙酮,并产生大量氢气。 本实验主要涉及两个过程。温度适中时,发生主反应(CH3)2CHOH→(CH3)2CO+H2;起始时,由于(CH3)2CHOH的加入,汽化需要吸收大量的热,导致反应温度降低,发生副反应(CH3)2CO+(CH3)2CHOH→(CH3)2CHCH2COCH3+H2O。温度过高时,发生分子内脱水,生成丙烯,(CH3)2CHOH→CH2=CHCH3+H2O。 因此温度控制的是否得当是生成目的产物的关键。 2、分离方案 本实验中产品的分离是采用常压精馏的方法。常压下,丙酮的沸点56.5℃,异丙醇的沸点82.5℃。副反应是导致产物中含水的原因,分离方案要依据具体需要而确定。情况主要有两种:1.若反应控制得当,反应产物中水的含量较少,即副产物少,采取连续式精馏,将产品流进塔1,得到较高纯度的丙酮;再流进塔2,得到更高纯度的丙酮产品。2.若反应产物中水的含量较高,即反应选择性差,负反应剧烈,采取连续精馏和间歇精馏组合方式分离。将反应产物用连续精馏的方法进入塔1,大回流比控制,得到高纯度的丙酮。将塔1釜液采用间歇精馏的方式放入塔2,回收异丙醇。此方案需要注意的是,异丙