液质联用技术及其应用.ppt

byLiPingbyLiPing质谱分析仪(MS)
需要高真空条件
质量分析系统
最好使用挥发性缓冲液传送带(movingbelt)式的LC-MS:目前已经停用
热喷雾(TSP)LC-MS接口:已经很少使用
粒子束(PBI)
大气压电离源(API):目前最常用的方法
电喷雾(ESI)
大气压化学电离源(APcI)
LC/MS联用技术的相对适用范围大气压电喷雾质谱应用范围电喷雾(ESI)的电离过程液质联用的电喷雾(ESI)接口byLiPingbyLiPing液质联用的大气压化学电离源(APCI)接口byLiPing大气压源子化技术农药及残留化合物
多肽及蛋白的分子量测定
确定氨基酸序列
多肽及蛋白的纯度分析
单糖和多糖的结构分析
中极性到高极性,包括离子化合物的分析,如表面活性剂分析
什麽是诱导解离碰撞?(CollisionInducedDissociation)?碰撞电压值对质谱图的影响byLiPingbyLiPingbyLiPingbyLiPingbyLiPingbyLiPing完成整个分析后,毛细管的入口处还是干静的!完成整个分析后,毛细管的入口处还是干静的!byLiPingbyLiPing哪一种离子化模式最好?可同时采集多种质谱信号:正离子和负离子模式可同时采集多种质谱信号:高和低CID能量可同时采集多种质谱信号:高和低CID能量可同时采集多种质谱信号:高和低CID能量可同时采集多种质谱信号:SIM/Scan可同时采集多种质谱信号:SIM/Scan可同时采集多种质谱信号:时间编程信号一针注射样品可获得任意以下分析模式最多达四种
1.高/低CID能量可获得分子量及碎片信息用于确认化合物的结构
2.正/负离子化模式
3.SIM/FullScan模式如何建立自己的HPLC/ESI和HPLC/APCI谱库质谱库检索特点自动生成谱库检索报告
卓越的操作性能指标LC/MSDSL:利血平(电喷雾,SIM模式)LC/MSDSL:利血平(大气压化学离子化,SIM模式)byLiPing在农药合成及农药残留分析中的应用
在高分子添加剂分析中应用
在染料(如偶氮染料)分析中的应用
在双酚A,壬基酚及表面活性剂分析中的应用
在激素及兴奋剂分析中的应用
在蛋白质及多肽分析中的应用
在糖类化合物分析中的应用
在天然产物分析中的应用氨基甲酸盐类化合物(Carbamates)
磺酰脲类(SulfonylUreas)
苯脲类(PhenylUreas)
其它农药及其残留化合物Tomatoextractspikedwith11carbamates@200pg/µl;50µlinjected;Scanmode对于1ppb氨基甲酸盐类化合HPLC的分析:柱后衍生,然后用萤光检测器分析
LC/MS:
进样量:50ulX200pg/ul
柱子:100X4mmI.d,3umHypersilODS
溶剂A:Water溶剂B:Methanol
梯度:25to75%Bin20min
UVDetector=214nmFlowrate:0.8ml/min
MS:MassScanrange:100to510amu
APCIVap=400’CDryinggastemp=350’C氨基甲酸盐化合物的总离子图及提取离子谱图41.5pg/componentbyLiPing50µlof1ppbinjected,SIM*50µlof1ppbinjected(50pgoncolumn),2-OH-atrazinemayshift,andisverydependantoncolumnequilibrationandpHbyLiPing分析苯脲类除草剂的LC/MS条件byLiPing液质联用(LC/MS)技术在聚合物添加剂分析中的应用聚合物润滑添加剂:聚合物润滑添加剂:APCI正离子模式-分析山俞酸酰胺(Behenamide)样品聚合物润滑添加剂:APCI正离子模式-分析芥酸酰胺(Erucamide)样品抗氧添加剂抗氧添加剂,Irgafos®168byPositiveIonAPCIIrganox®1076byNegativeIonAPCI抗氧添加剂LC/MSAnalysisofIrganox®B225byAPCIbyLiPingbyLiPingbyLiPingbyLiPingbyLiPingbyLiPingbyLiPingbyLiPingbyLiPingbyLiPing