磺胺二甲嘧啶.doc

烟台金海药业有限公司原料检验记录

检品名称磺胺二甲嘧啶编码JH-ZJ-05-Y058-00批号包装批数量检品数量生产单位取样日期取样地点检验项目检验依据《磺胺二甲嘧啶质量标准》检验日期20年月日至20年月日检验员：

20年月日复核员：

20年月日质检负责人：

20年月日[性状]本品为粉末。
熔点仪器：YR7-3熔点仪（编号：LH-014）
温度：℃相对湿度：%
本品熔点为。
[鉴别]
（1）取本品g，加水与%氢氧化钠溶液各ml,振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液滴，即生成。
（2）取供试品约mg，加稀盐酸ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，
加mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成
由到色沉淀。
[检查]
酸度取本品g，加水ml，置水浴中振摇加热分钟，立即放冷，滤过；分取滤液ml，加溴麝香草酚蓝指示液滴与氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）
ml，显色。
溶液的澄清度与颜色取本品g，加氢氧化钠试液ml溶解后,溶液，如显浑浊，供试品溶液的浑浊度比1号浊度标准液的浑浊度；如显色，供试品溶液的颜色比黄色3号标准比色液的颜色。
氯化物取本品g，加水ml，振摇分钟，滤过，分取滤液ml,依法检查，与标准氯化钠溶液ml制成的对照液比较，供色。
有关物质取本品g，加浓胺溶液-甲醇（）制成每1ml中含mg（溶液如不澄清，可缓缓加热至完全溶解），作为供试品溶液；精密量取适量，加浓氨溶液-甲醇（：）制成每1ml中含mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试
验，吸取上述两种溶液各ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氧六环-硝基甲烷-水-氨试液（：：：）为展开剂，展开后，晾干，于℃干燥，放冷，置紫外灯（nm）下检视。供试品溶液，其颜色比对照溶液所显的主斑点。
干燥失重
仪器：WMK-08型电热恒温干燥箱（编号：LH-021）干燥温度℃时间
AUW-D型精密电子天平（编号LH-009）温度：℃湿度:%
样号称量瓶重（g）样品重（g）干燥后（样重+瓶重）（g）第一次第二次第三次第一次第二次第三次12
2、计算公式：
W1+W2-W3
干燥失重(%)=×100%
W1
式中W1：供试品的重量（g）；
W2：称量瓶恒重的重量（g）；
W3：(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。
3、计算：
-----------------------------×100%＝

-----------------------------×100%＝

平均值：

炽灼残渣
仪器：SRJX型箱式电炉（编号LH-022）炽灼温度：℃时间：
AUW-D型精密电子天平（编号LH-009）温度：℃湿度%
样号坩锅重（g）样品重（g）炽灼后（样重+坩锅重）（g）第一次第二次第三次第一次第二次第三次121、计算公式：
残渣及坩锅重量-空坩锅重
炽灼残渣(%)=———————————————×100%
供试品重量
2、计算：

——————————————×100%=

——————————————×100%=

平均值：

重金属取本品g，加氢氧化钠试液ml与水ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液滴，摇匀；标准铅溶液ml，加氢氧化钠试液ml与水ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液滴，摇匀。放置分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试品管中显出的颜色标准铅管显出的颜色。
【含量测定】永停滴定法仪器：Z1YT-自动永停滴定仪（编号：LH-003）
AUW-D精密电子天平（编号：LH-009）温度℃相对湿度%
测定方法：取本品g，精密称定，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.83mg的C12H14N4O2S。
滴定液:亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）实际浓度：mol/L
（1）（2）
取样量(g)：
滴定液消耗体积(ml)：V1=V2=
V×E×Cr
W×Cs

含量%= ×100%

V：供试品消耗滴定液体积(ml)；
E：每毫升滴定液相当于被测物质的质量；
W：称样量(g)；
Cr:滴定液的实际浓度；
Cs：滴定液的标准浓度。

（1）×100%=

（2）×100%=

平均值：

相对偏差：