稀释倍数法.doc

色度的测定
—稀释倍数法

1、方法原理
为说明工业废水的颜色种类，如：深蓝的、棕黄色、暗黑色等，可用文字描述。
为定量说明工业废水色度的大小，采用稀释倍数法表示色度。即，将工业废水按一定的稀释倍数，用水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度。
2、干扰及消除
如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定，如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。
3、仪器
50ml具塞比色管，其标线高度要一致。
4、步骤
4.1、取100—150澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并指述其颜色种类。
4.2、分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50ml分别置于50ml比色管中，管底部衬一白色瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。
悬浮物的测定
—103—105℃烘干的总不可虑残渣

1、概述
许多江河在雨季由于地面大量泥沙和各种污染物被雨水冲刷，使水中悬浮物大量增加。地面水中存在悬浮物使水体浑浊，降低透明度，影响水生生物的呼吸和代谢，甚至造成鱼类窒息死亡。悬浮物多时，还可能造成河道阻塞。造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘等工业操作中产生大量含无机、有机的悬浮物废水。因此，在水和废水处理中，测定悬浮物具有特定意义。
总不可虑残渣（悬浮物）是指不能通过滤器的固体物。当用滤纸法或石棉坩埚法测定时，由于滤孔大小对测定结果有很大影响，两种方法所得结果与滤膜法有出入，报告结果时，应注明测定方法。石棉坩埚法通常用于测定含酸或碱浓度较高的水样的悬浮物。
从总残渣减去总不滤残渣也可得到不可滤残渣的含量。
2、滤纸法
2.1、方法原理
用滤纸过滤水样，经103—105℃烘干后得到总不可滤残渣（悬浮物）含量。
2.2、仪器
（1）称量瓶，内径30—50mm。
（2）滤纸及相应的滤器。
2.3、步骤
2.3.1、将1张滤纸放在称量瓶中，打开瓶盖，每次在103—105℃烘干2h，取出，放冷后盖好瓶盖称重，直至恒重为止（两次称重相差不超过0.0005g）。
2.3.2、分取除去漂浮物后，振荡均匀的适量水样（使含总不可滤残渣大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤纸过滤，用蒸馏水冲洗残渣3—5次。如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。
2.3.3、小心取下滤纸，放入原称量瓶内，在103—105℃烘箱中，打开瓶盖，每次烘2h取出，放冷后盖好瓶盖称重，直到恒重为止。
4、计算
总不可滤残渣（mg/L）=（A—B）×1000×1000/V
式中：A—总不可虑残渣+滤纸及称量瓶重（g）；
B—滤纸及称量瓶重（g）；
V—水样体积（mL）。
5、注意事项
（1）树枝、水草、鱼等杂质应从水样中去除。
（2）废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。

化学需氧量（COD）的测定
—重铬酸钾法（CODcr）

1、原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、干扰及消除
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，砒啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先做定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。
3、方法的适用范围
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确性较差。
4、仪器
（1）回流装置：带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置，若取样量在30mL以上，采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
（3）50mL酸式滴定管。
5、试剂
5.1、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
5.2、试亚铁灵指示剂：称取1.5g邻菲罗啉（C12H8N2-H2O），0.7g硫酸亚铁（FeSO4-7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
5.3、硫酸亚铁标准溶液：【（NH4）2Fe（SO4）2-6H2O≈0.1mol/L】：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量