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硫代硫酸钠的制备和定性鉴定
前言
采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。
硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
实验原理
采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。
Na2SO3+S+5H2O══Na2S2O3·5H2O
12632248
5.1g1.5g10g
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
实验用品
仪器：电热套，托盘天平，100mL锥形瓶，10mL量筒，蒸发皿，磁力搅拌器，玻璃棒，石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，试管
固体试剂：Na2SO3，硫粉，活性炭
液体试剂：乙醇，AgNO3（1mol·L-1），碘水，淀粉溶液，盐酸（6mol·L-1），KBr（0.1mol·L-1）
实验内容
1．硫代硫酸钠的制备
（1）称取5.1gNa2SO3固体于100mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水搅拌溶解。
（2）称取1.5g硫磺粉于100mL烧杯中，加3mL乙醇充分搅拌均匀，再加入Na2SO3溶液混合，盖上表面皿，加热并不断搅拌。
（3）待溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1h，不断地用玻璃棒充分搅拌，直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱色剂。
（4）趁热减压过滤，将滤液转至蒸发皿中，水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。
（5）自然冷却、结晶。
（6）减压过滤，滤液回收。
（7）用少量乙醇洗涤晶体，用滤纸吸干后，称重，计算产率。

其流程图
抽滤后，用少量乙醇洗涤，抽干。
1.5g硫粉，3mL乙醇，5.1gNa2SO3固体，50mL水
盖上表面皿，加热，搅拌
有色则加入活性炭脱色
至少许硫粉悬浮于溶液中（溶液不少于20ml）
微沸约1小时
趁热减压过滤
滤液

蒸发浓缩
至溶液变浑浊（不可蒸干）
粗晶体
称量晶体，回收计算产率

2．硫代硫酸钠的性质鉴定
取少量自制的Na2S2O3·5H2O晶体溶于10mL水中，进行以下实验。
1．S2O32离子鉴定
在点滴板加入Na2S2O3溶液再加2滴0.1mol·L-1AgNO3溶液。观察现象。如果沉淀由白色变黄色变棕色最后变为黑色。可证明含有S2O32-离子。
2Ag++S2O32-==Ag2S2O3Ag2S2O+H2O==Ag2S+H2SO4
2．Na2S2O3.5H2O的稳定性
取少量Na2S2O3溶于试管中，加入3滴6mol·L-1盐酸溶液，振荡片刻，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出气体，观察现象。观察到蓝色石蕊试纸变红色，有浅黄色沉淀生成。
S2O32-+H+=S↓+SO2+H2O
3．Na2S2O3.5H2O的还原性
滴入少量的碘水和淀粉溶液于试管中，然后再滴入少量Na2SO3溶液于试管中，观察现象。观察到溶液由蓝色变为无色。
2S2O32-+I2═S4O62-+2I-
4．Na2S2O3.5H2O配位性
在点滴板滴加2滴0.1mol·L-1AgNO3溶液和2滴0.1mol·L-1KBr溶液，再滴入3滴Na2S2O3溶液，观察现象。
Ag++Br-═AgBr↓2AgBr+2S2O32-═[Ag(S2O3)2]3-+2Br-

性质鉴定实验原理实验步骤实验现象S2O32
离子鉴定2Ag++S2O32-==Ag2S2O3Ag2S2O+H2O==Ag2S+H2SO4在点滴板加入Na2S2O3溶液再加2滴0.1mol·L-1AgNO3溶液。沉淀由白色变黄
色变棕色最后变为黑色。不稳定性S2O32-+H+=S↓+SO2+H2O取少量Na2SO3溶于试管中，加入3滴6mol·L-1盐酸溶液，振荡片刻，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出气体。蓝色石蕊试纸变红色，有浅黄色沉淀生成。还原性2S2O32-+I2═S4O62-+2I-滴入少量的碘水和淀粉溶液于试管中，然后再滴入少量Na2SO3溶液于试管中。溶液由蓝色变为无色。配合性2AgBr+2S2O32-═[Ag(S2O3)2]3-+2Br-在点滴板滴加2滴0.1mol·L-1AgNO3溶液和2滴0.1mol·L-1KBr溶液，再滴入3滴Na2S2O3溶液。黄色沉淀消失呈澄清溶液
3．数据处理
将实际产量Mg除以理论产量10.0g，就可以得到硫代硫酸钠晶体的产率。
Na2SO3+S+5H2O══Na2S2O3·5H2