萃取和重结晶.ppt

萃取和重结晶萃取的原理

液－液萃取操作

液－固萃取操作

重结晶的原理

重结晶操作
萃取的原理及操作萃取是物质从一相向另一相转移的操作过程。它是有机化学实验中用来分离或纯化有机化合物的基本操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。前者通常称为“萃取”（或“抽提”），后者称为“洗涤”。所以洗涤实际上也是一种萃取。液－液萃取是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。分配定律是液－液萃取的主要理论依据。在两种互不相溶的混合溶剂中加入某种可溶性物质时，它能以不同的溶解度分别溶解于此两种溶剂中。实验证明，在一定温度下，若该物质的分子在此两种溶剂中不发生分解、电离、缔合和溶剂化等作用，则此物质在两液相中浓度之比是一个常数，不论所加物质的量是多少都是如此。用公式表示即：上式KV/（KV＋S）总是小于1，所以n越大，Wn就越小。即将溶剂分成数份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取的效果好。但是，萃取的次数也不是越多越好，因为溶剂总量不变时，萃取次数n增加，S就要减小。当n＞5时，n和S两个因素的影响就几乎相互抵消了，n再增加Wn／(Wn+1)的变化很小，所以一般同体积溶剂分为3～5次萃取即可。一般从水溶液中萃取有机物时，选择合适萃取溶剂的原则是：
①萃取的溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶；
②被萃取物在溶剂中要比在水中溶解度大；
③溶剂与水和被萃取物都不反应；
④萃取后溶剂易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂，萃取后溶剂可用常压蒸馏回收。
⑤价格便宜，操作方便，毒性小、不易着火也应考虑。分液漏斗的使用2、每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开后。
实验要求：（从苯酚水溶液提取苯酚）

苯酚水溶液上层（乙酸乙酯－苯酚）
乙酸乙酯下层（水－苯酚）从固体混合物中萃取所需要的物质是利用液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。通常是用长期浸出法或采用Soxhlt提取器（脂肪提取器）来提取物质。前者是用溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中所需物质浸出来，然后用过滤或倾析的方法把萃取液和残留的固体分开，但这种方法效率不高，时间长，溶剂用量大。固体物质还可用热溶剂萃取，特别是有的物质冷时难溶，热时易溶，则必须用热溶剂萃取。一般采用回流装置进行热提取，固体混合物在一
段时间内被沸腾的溶剂浸润溶解，从而将所需的有机物提取出来。芦丁（Rutin）又称芸香苷（Rutioside）有调节毛细血管壁的渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成分，黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物：就黄色色素而言，它们的分子中都有一个酮羰基，且显黄色，所以称为黄酮。主要试剂及产品的物理常数：（文献值）重结晶的原理及操作重结晶是纯化固体物质的一种很重要的有效方法。它是利用待重结晶物质中各组分在不同温度下溶解度的不同，分离提纯待重结晶物质的过程。重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。
1）所选溶剂必须具备的条件：a.不与被提纯物质发生化学反应；b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量；c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小；d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去；e.能给出好的结晶；f.毒性小，价格便宜。
b.混合溶剂：
某些固体物质在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。
使用混合溶剂时，应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中，滤去不溶性杂质后，再趁热滴入难溶的溶剂至溶液混浊，然后再加热使之变澄清，放置冷却，使结晶析出。实验步骤3.结晶的析出：
在锥形瓶中结晶，若热过滤时没有结晶析出，可放置，令结晶自然析出。若经长时间放置仍没有结晶析出，可用玻璃棒上下摩擦瓶内壁或加入晶种，诱发结晶。
4.结晶的分离：
用布氏漏斗减压过滤，尽量把母液抽干。用冷溶剂洗涤晶体二次。洗时，应停止抽气，用玻棒轻轻把晶体翻松，滴上冷溶剂把晶体湿润，抽干。再重复一次，把晶体压紧，抽到无液滴为止，把晶体放在培养皿或