负偏压对低温沉积 TiN 薄膜表面性能的影响.doc

负偏压对低温沉积TiN薄膜表面性能的影响
摘要：研究了在低温磁控溅射沉积TiN薄膜过程中，负偏压对基体温度、薄膜表面性能、薄膜与基体界面结合强
度以及摩擦学性能的影响。研究结果表明，加负偏压条件下，明显提高基体温度,有益于晶粒细化，提高硬度，改善色
泽，提高TiN/基体的界面结合强度，但会引起表面轻微的粗糙化；摩擦学试验表明，负偏压对低温磁控溅射TiN薄膜
及其摩擦副的摩擦磨损性能的影响较明显。
0引言
磁控溅射具有可将等离子体约束于靶的附近，
对基体轰击作用小的特点，这对希望减少基体损
伤，降低沉积温度的应用场合来说是有利的。但在
某些场合下，又希望保持适度的离子对基体的轰击
效应，达到改善薄膜微观组织与性能的目的。实现
离子的轰击可以用外加离子源，此时轰击离子的种
类、能量、密度可以独立调节，然而，离子运动方
向大多不垂直于基体表面，使得离子轰击效应变差。
另一种实现离子轰击的方法是在基体上施加负偏
压，此法方便易行，不需另加设备，得到广泛应用。
文中以目前国内外机械加工行业广泛应用的
硬质TiN薄膜为例，分析磁控溅射过程中，负偏压

对低温沉积薄膜表面状态及其摩擦学性能的影响。
1试验方法
TiN薄膜的制取用德国LEYBOLD公司的
Z400射频磁控溅射设备。通过对衬底施加负偏压
吸引等离子体中的部分阳离子对衬底轰击，从而在
GCr15轴承钢(淬火+低温回火,硬度60HRC)基体上
沉积TiN薄膜。沉积薄膜之前，基体经240#金相砂
纸研磨并在平面磨床上按表面粗糙度Ra为0.32μm
磨削后，将GCr15基体用乙醇超声波清洗10min，
烘干后送入真空室。镀膜时，所用阴极靶为高纯Ti
靶（纯度为99.999%），溅射工作气体为氩气，反
应气体为氮气，用质量流量计来控制其流量，真空
室本底真空度为10
-4
Pa，工作气压为10
-1
Pa。TiN薄
膜的沉积工艺过程为：人工清洗、阳极刻蚀（－1200
V,10min）、沉积Ti(氩气流量为2×10
-6
kg/s
V
DC
=180V)、沉积TiN(氩气流量为2×10
-6
kg/s，氮
气流量为4×10
-8
kg/s，V
DC
=180V，U
bias
=－30V，
100～120min)，沉积过程中基体温度＜140℃，沉
积时基体偏压选－30V是因为基体偏压不足或过
大都不好，前者降低了膜层与基体的附着力，后者
使膜层表面粗糙度增高。
磁控溅射TiN薄膜与基体的界面结合强度采
用压痕法进行测试，实验时，选用洛氏硬度计压头，
其尖端夹角为120°，尖端曲率半径为0.2mm，压
头前端是一扇形球体，在一定载荷下逐级加载使压
头在薄膜表面形成压痕，加载时间为30s。在金相
显微镜下放大100倍观察压痕并在400倍下检查压
痕周围有无薄膜剥落或形成环状裂纹。随着载荷增
大，压痕由小变大，当载荷大于临界载荷后,在圆形
压痕周围出现放射状环形裂纹，而且环状裂纹直径
随载荷的继续增加而增大。在显微镜下读取压痕直
径和环形裂纹直径以及临界载荷值和其他有关参
数，计算涂层与基体的界面结合力
[1]
。
用专门设计的镍铬镍硅型热电偶装置对基体
在沉积过程中的温度进行测定。热电偶经密封孔进
入真空室内，放置在基体上，热电势用HM8011数
字式毫伏计测量，精度0.01mV。采用显微硬度计
测定TiN薄膜的维氏硬度。薄膜的表面形貌用JSM
－820型扫描电子显微镜（SEM）来观察。
摩擦磨损性能在SSTST销盘式摩擦磨损试
验机上测定，SST型销盘试验机采用高精度涡流差
动式位移传感器测定摩擦副的磨损随试验时间的
变化规律。摩擦因数、线性磨损量、摩擦温升等数
据的动态采集和处理由武汉材料保护研究所研制
的“SSTST计算机数据处理系统”进行。对偶件分
别为GCr15轴承钢球（φ8）标准件及陶瓷球（φ6），
试验条件为：正压力20N，转速100r/min，测摩
擦副磨损性能试验时间为30min、测摩擦因数时试
验时间为100min，试验用润滑介质为普通机械油
N32，每次试验100ml，试验过程均在室温条件下
完成。
磨损量测量采用在线摩擦副线性磨损量测量
和球试样磨斑直径测量相结合的方法。
在线摩擦副线性磨损量Wl测量由位移传感器
和SST－ST数据处理系统自动完成，测量精度0.1μm。
球试样的磨损体积：
球试样的磨损直径r可由显微镜读出，精度：
±1μm。
2结果与讨论
2.1负偏压对基体温度的影响
由图1可见，正常溅射沉积TiN过程中，基体温
度随射频溅射时间增加而略有增加；加负偏压条件
下，基体温度有明显提高。这是因为当基体被施加
负偏压时,等离子体中的离子在工件负偏压的吸引
下高速到达基体表面。到达基体表面时,离子轰击基
体，并将从电场中获得的能量传递给基体，使基体
迅速升到高温