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钡盐中钡含量的测定一、实验目的 1.熟悉晶形沉淀条件及方法; 2.掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧等基本操作; 3.测定氯化钡中钡含量。 二、仪器与试剂 分析天平;长颈漏斗;玻璃棒;烧杯;滴管;电炉;瓷坩埚;马弗炉;干燥器;定量滤纸等。 BaCl2·2H2O试样;HCl(2mol·L-1); H2SO4(1mol·L-1);AgNO3(1mol·L-1)。三、实验原理可溶性硫酸盐试样溶于水中,用稀盐酸酸化,加热近沸并在不断搅拌的情况下,缓慢地加入热的沉淀剂—稀H2SO4溶液,使生成难溶性硫酸钡沉淀。 反应式:Ba2++SO42-=BaSO4↓(白) 四、实验步骤及操作要点1.称样及沉淀的制备 准确称取BaCl2.2H2O试样0.4~0.5g,置于250mL烧杯中,加100mL水搅拌溶解。加入4mL 2mol·L-1HCl,加热近沸。 取4mLlmol·L-1H2SO4于100mL烧杯中,加水30mL,加热至近沸。趁热将稀H2SO4用滴管逐滴 加入至试样溶液中。沉淀作用完毕,待BaSO4沉淀下沉后,于上层清夜中加入稀H2SO41~2滴检验沉淀是否完全。沉淀完全后,盖上表面皿,放在沸水浴上,经常搅拌并保温陈化30min,冷却后过滤。2.沉淀的过滤和洗涤 用慢速定量滤纸进行倾泻法过滤,用稀H2SO4溶液(3mL1mol·L的H2SO4,用200mL水稀释既成)在烧杯中洗涤沉淀3~4次,然后,小心将沉淀定量转移到滤纸上,用洗涤液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸直到无Cl-1为止。 3.空坩埚的恒重 将两个洁净带盖的瓷坩埚放在800~850℃的高温炉中灼烧至恒重。第一次灼烧恒温时间40min,第二次及以后每次只需灼烧20min。前后两次称量的差值<0.4mg,即为恒重。4.沉淀的灼烧和恒重 将包叠好沉淀的滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中,经烘干、炭化、灰化后,放入800℃的马弗炉中灼烧至恒重。 根据试样和沉淀的质量计算试样重Ba的质量分数。No六、注意事项思考题?