薄层色谱法鉴定丹皮酚.pdf

来自中国药典2005一部

牡丹皮

拼音名：Mudanpi
英文名：CORTEXMOUTAN
书页号：2005年版一部-119

本品为毛茛科植物牡丹PaeoniasuffruticosaAndr.的干燥根皮。秋季采挖根
部，除去细根和泥沙，剥取根皮，晒干。
【性状】本品呈筒状或半筒状，有纵剖开的裂缝，略向内卷曲或张开，长
5～20cm，直径0.5～1.2cm，厚0.1～0.4cm。外表面灰褐色或黄褐色，有多数横长
皮孔样突起及细根痕，栓皮脱落处粉红色；内表面淡灰黄色或浅棕色，有明显
的细纵纹，常见发亮的结晶。质硬而脆，易折断，断面较平坦，淡粉红色，粉
性。气芳香，味微苦而涩。
【鉴别】(1)本品粉末淡红棕色。淀粉粒甚多，单粒类圆形或多角形，直
径3～16μm，脐点点状、裂缝状或飞鸟状；复粒由2～6分粒组成。草酸钙簇晶
直径9～45μm，有时含晶细胞连接，簇晶排列成行，或一个细胞含数个簇晶。
木栓细胞长方形，壁稍厚，浅红色。
(2)取本品粉末1g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣
加丙铜2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含
5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两
种溶液各10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展
开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点
显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑
点。
【检查】水分照水分测定法（附录ⅨH第二法）测定，不得过13.0％。
总灰分不得过5.0％（附录ⅨK）。
酸不溶性灰分不得过1.0％（附录IXK）。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录XA）测定，用乙醇
作溶剂，不得少于15.0％。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录VID）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇
-水（45：55）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低
于5000。
对照品溶液的制备精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg
的
溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加
入甲醇50ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，
放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1ml，
量10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱
仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含丹皮酚（C9H10O3）不得少于1.2%。
【炮制】迅速洗净，润后切薄片，晒干。
【性味与归经】苦、辛，微寒。归心、肝、肾经。
【功能与主治】清热凉血，活血化瘀。用于温毒发斑，吐血衄血，夜热早
凉，无汗骨蒸，经闭痛经，痈肿疮毒，跌扑伤痛。
【用法与用量】6～12g。
【贮藏】置阴凉干燥处。

附录ⅥB.

薄层色谱法
附录ⅥB.薄层色谱法

薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，
使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，
并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。
1.仪器与材料
（1）薄层板
市售薄层板市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅
胶GF<[254]>薄层板、聚酰胺薄膜等。
自制薄层板在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化
学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。最常用
的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等，其颗粒大
小一般要求直径为10～40μm，加水或用梭甲基纤维素钠水溶液（0.2%~0.5%）适
量调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布应能使固定相在玻板上涂成一层
符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。
（2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。
（3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或有双槽展开
缸，展开时须能密闭，水平展开用专用的水平展开缸。
（4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气
体使显色剂呈均匀细雾状喷出，浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开
缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。
（5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的
暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。
（6）薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或
经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于