从实验室废液中回收银.doc

实验报告

题目：从实验室废液中回收银
姓名：高毓蓉
学号：2009121233
系别：化学系
专业：化学

二〇一二年六月

从实验室废液中回收银
（化学系092高毓蓉2009121233）

摘要：银废液中银以Ag、氧化银和银离子存在，一般多用沉淀法回收，即在含银废液中,加入可溶性硫化物或氯化物，创造一定温度，酸度等条件，银以沉淀形式与其他物质分开，经过滤处理，可得纯净的银沉淀，这种处理废银液的方法叫做沉淀法，进而高温还原得到纯净的银单质。本实验是在废银液中逐渐加入饱和硫化钠,直至硫化银沉淀完全,弃去上层清液，若硫化银中夹有细小泥沙和颗粒状杂质时,则可加氨水,使沉淀重新溶解,滤去杂质。然后调节PH,使硫化银再沉淀,过滤，高温煅烧硫化银得到银单质。
关键词：废银液硫化钠过滤高温煅烧单质银

前言
据国内外科研资料报告:银离子亦对生物具有毒性,人若连续食用含银的水也会引起中毒,其特征是沉积在皮肤上而引起皮肤变质。所以近年来国外有些国家也把银污染列入控制防止公害的内容之一。回收银的方法主要有沉淀法、电解法、还原取代法、离子交换法和吸附法。早期还使用过反渗透法和电渗法。各种方法各有它的优点,其中沉淀法是一种古老的传统方法,沿用至今,它仍保留着自己独特的优点。在回收少量和条件较差的地方,沉淀法回收银比较适合沉淀法回收银可以有不同的方式和条件,有应用最早和最普遍的硫化钠法，也有较新的硫代硫酸盐、硼化合物还原、有机还原糖法、连二亚硫酸钠法和金属直接还原法等。

1.提取银的三个不同因素的影响

1.1不同中和剂选择法

由于使用硫化钠或氢氧化钠沉淀银离子，所以应该使废银液处于碱性环境中。测定其酸碱度，适当的用硝酸调节到酸性后，再用NaOH或者是氨水中和废银液到PH为9即可。

1.2沉淀法

即用硫化钠使废银液中的银,以硫化银的形式沉淀出来,经过过滤并且高温煅烧后,便可得到银。但产品需要再提纯。

1.3不同温度的选择

根据银的熔点的温度，确定煅烧时用的温度，选择高于熔点和低于熔点之间两个温度点探究银的生成。

1.4三种方法的综合比较

这些方法一般都存在耗能较大,残液回收利用率较低和污染环境等问题。而用其它方法,以其它形式从废银液中回收银国内还未曾见报道。我们参考文献,应用热还原法从废银液中回收银,取得了满意的结果。

2.实验研究过程

2.1试验仪器及材料

材料：废银液
试剂：硫化钠氨水氢氧化钠
仪器：量筒烧杯玻璃棒漏斗滤纸坩埚马弗炉铁架台

2.2实验原理

AgCl(s)+2NH3=[Ag(NH3)2]++Cl-
2[Ag(NH3)2]++S2-=Ag2S↓+4NH3
Ag2S+Fe=2Ag++FeS【1】

2.3实验步骤

2.3.1对沉淀剂影响的探究

1.取四个洁净的烧杯，并对其编号，分别取50mL废银液于两烧杯中，用pH试纸测其酸碱度,大约为9。
2.在1号烧杯中加入适量的浓硝酸，使废液中的沉淀完全溶解，然后加入适量的NaOH溶液调节其pH值约为9，在加入适量的Na2S固体，使其溶解，然后静止一段时间。取少量的上清液于一支洁净的试管中，加入少量Na2S固体，看其是否有沉淀生成。如果有沉淀生成，则证明溶液为沉淀完全，需要继续加入Na2S固体；如果没有沉淀生成，则说明沉淀完全。直到溶液沉淀完全后，将溶液过滤，将过滤后的沉淀和滤纸一起放入标记好的1号坩埚中。（在坩埚底部铺上一层硼砂）【2】
3.在2号烧杯中加入适量的浓硝酸，使废液中的沉淀完全溶解，然后加入适量的NaOH溶液调节其pH值约为9，再加入适量的NaOH溶液，然后静止一段时间。取少量的上清液于一支洁净的试管中，加入少量NaOH溶液，看其是否有沉淀生成。如果有沉淀生成，则证明溶液为沉淀完全，需要继续加入NaOH溶液；如果没有沉淀生成，则说明沉淀完全。直到溶液沉淀完全后，将溶液过滤，将过滤后的沉淀和滤纸一起放入标记好的2号坩埚中。（在坩埚底部铺上一层硼砂）

2.3.2对碱溶液影响的探究

1.取两个洁净的烧杯，并对其编号，分别取50mL废银液于两烧杯中，用pH试纸测其酸碱度,大约为9。
2.在3号烧杯中加入适量的浓硝酸，使废液中的沉淀完全溶解，然后加入适量的氨水溶液调节其pH值约为9，在加入适量的Na2S固体，使其溶解，然后静止一段时间。取少量的上清液于一支洁净的试管中，加入少量Na2S固体，看其是否有沉淀生成。如果有沉淀生成，则证明溶液为沉淀完全，需要继续加入Na2S固体；如果没有沉淀生成，则说明沉淀完全。直到溶液沉淀完全后，将溶液过滤，将过滤后的沉淀和滤纸一起放入标记好的3号坩埚中。（在坩埚底部铺上一层硼砂）

2.3.3对煅烧温度影响的探究

1.在4号烧杯中加入适量的浓硝酸，使废液中的沉淀完全溶解，然后加入适量的Na