结晶与重结晶.ppt

一.结晶1.蒸发结晶：2.升温结晶：3.冷却结晶：二.重结晶操作过程：2、固体物质的溶解
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量，但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶，引起很大的麻烦和损失。综合考虑，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
3、杂质的除去
热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色，待溶液稍冷后加入活性炭，煮沸5分钟左右脱色，然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。4、晶体的析出
将收集的热滤液静置缓缓冷却（一般要几小时后才能完全），不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出，则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
5、晶体的收集和洗涤
把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！！抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤，以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。
6、晶体的干燥
纯化后的晶体，可根据实际情况采取自然晾干，或烘箱烘干。思考题谢谢！！！