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费休氏水分测定法

1简述

费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量

的水参加反响的原理来测定样品中的水分含量，本法可合用任何可溶解于费休氏

试液但不与费休氏试液起化学反响的药品的水分测定，故对遇热易损坏的样品仍

能用本法测定。

基本反响为→
I2+SO2+H2O2HI+SO3

上述反响是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地汲取和，
HISO3

生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。

C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦

不稳固，能与水发生副反响，耗费一部分水，因此扰乱测定。

C5H5N·SO3+H2O→C5H5NHSO4H

加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变为稳固的甲基硫酸氢吡啶，防止了上述副

反响的发生。

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3

滴定的总反应为··
C5H5NI2+C5H5NSO2+C5H5N+CH3OH+H2O

→2C5H5N·HI+

(1)
C5H5NHSO4CH3

由上式可知，吡啶与甲醇不单作为溶剂，并且参加滴定反响，别的，吡啶
还能够与二氧化硫联合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳固的浓度。

1.1容量滴定法

依据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反响的原理；由滴定溶液
颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水第一标定
出每1ml费休氏试液相当于水的重量(mg)；再依据样品与费休氏试液的反响计算出
样品中的水分含量。

1.2库仑滴定法

与容量滴定法同样，库仑滴定法也是依据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪
器改用无臭味的有机胺取代吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反响的原理来进行测
定的。

与容量滴定法不一样，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解液在电解
池阳极电解发生碘。

-(2)
2I→I2+2e

只需滴定池中存在水，发生的碘就会按反响(1)进行反响。当全部的水都反

应完成，阳极电解液中会节余少量过度的碘。此时，双铂电极就能检测出过度的

碘，并停止产生碘，依据法拉第定理，产生碘的数目与流过的电流和时间成正比。

在反响(1)中，碘和水以1:1反响。1摩尔水(18.0g)对应于2×96487库仑，也就是

说，每毫克水会耗费掉10.72库仑的电量，当电源固准时，依据电解至终点的时

间即可计算出水分含量，本法特别合适于药品中微量水分(0.0001~0.1%)的测定，

并拥有很高的精准度。并且含水量是依据电解电流和电解时间计算，只须加入供

试品前，先将电解液通电流电解至碘刚生成少量，停止电解，再加入供试品持续

电解即可，不需用标准水标定滴定液。

用库仑滴定法测完水分的操作，见各仪器的操作规程。以下仅介绍容量滴定
法的操作规程。

2仪器与器具

2.1实验条件与要求因为费休氏试液吸水性强，所以在配制、标定及滴定中所

用仪器均应干净干燥。试液的配制过程中应防备空气中水分的侵入，进人滴定装置
的空气亦应经干燥剂除湿。试液的标定、储藏及水分滴定操作均应在避光、干燥
的环境处进行。

2.2仪器及器具的办理：剖析天平(感量、大台秤、水分测定仪或磨口自
0.1mg)

动滴定管（最小分度值）、永停滴定仪、电磁搅拌器。凡与试剂或费休氏
0.05m1

试液直接接触的物件，玻璃仪器须在120℃起码干烤2h，橡皮塞在80℃干烤2h，

拿出置干燥器内备用。

2.3器具和装置：1000m1干燥的锥形瓶一个，500m!干燥量筒一个以及用作安
全、洗气和搁置干燥剂瓶4个（配有双孔橡皮塞），载重1000g的架盘天平及配

套硅码。

3试液

3.1试剂

碘将碘平铺于干燥的培育皿中置硫酸干燥器内干燥以上，.以除掉
48h

碘表面吸附的水分。

无水甲醇（含水量<1%），原包装。
AR.

吡啶（，含水量<0.1%)，原包装。
AR

二氧化硫一般使用压缩的二氧化硫气体，用时经过硫酸脱水。

浓硫酸(AR)。

无水氧化钙
(CP)

3.2费休氏试液的配制用架盘天平，称得锥形瓶的重量，再分别称取
l000ml

碘l10g.吡啶158g置锥形瓶中，充足振摇。加人吡啶后，溶液会发热，应注意赐予
冷却。用500m1量筒量取无水甲醇300m1，倒人锥形瓶中，塞上带有玻璃弯管的双
孔橡皮塞，称其总重量。将锥形瓶置于冰水浴中，慢慢旋开二氧化硫钢瓶的出口
阀，气体流速以洗气瓶中的硫酸和锥形瓶中溶液内出连续气泡为宜。直至总重量增

添至72g为止。，再用无水甲醇稀释至1000ml,,摇匀，避光搁置24h

备用。

3.3也能够使用稳固的市售卡尔一费休氏