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碳五加氢石油树脂粘度测量方法 碳五加氢石油树脂是近年来石油树脂不断向淡色化、专 业化、多用途化发展而衍生出的高品质石油树脂产品,它是一 种以乙烯裂解的副产物碳五馏分为主要原料,经过预处理、热 聚、聚合、树脂加氢、汽提等工艺生产的低分子量热塑性树脂。 碳五加氢石油树脂不但具有剥离强度高、快粘性好、粘结性能 稳定、相容性好等特点,还具备无色、无味、耐热性、耐候性、 低挥发物等特性,可用于卫生用品、食品和医药等高附加值产 品包装的粘结热熔胶等方面。 02粘度测定及流变学研究的意义 粘度是评价碳五加氢石油树脂性能的重要指标。在碳五加氢 石油树脂的生产过程中,粘度的变化会对碳五加氢石油树脂的 色度、软化点产生影响。粘度过高,会导致石油树脂的分子量 增大,结构趋于复杂,不利于树脂加氢反应的正常进行,同时 氢气耗量增加,树脂黄色指数升高;粘度过低,会造成石油树 脂的分子量分布较宽,低聚物的含量增加,不利于汽提工序中 树脂软化点的调节,同时增加能耗。粗树脂液粘度的测量和控 制,对于聚合反应过程中催化剂的加入量、反应温度的控制、 循环物料量和停留时间控制,树脂加氢过程中的色度控制以及 汽提工序中的软化点调控等均具有非常重要的意义。 碳五加氢石油树脂产品的熔融粘度会对热熔胶、压敏胶等产 品的使用性能产生影响,熔融粘度过高,会导致热熔胶、压敏 胶的浸润能力下降,不利于热熔胶的粘接和压敏胶的涂布;熔 融粘度过低,一方面可能会引起热熔胶体系内填料产生沉降造 成物料成分分布不均,另一方面可能会造成热熔胶因内聚强度 的降低而不利于粘接 03测量方法的建立 使用DV2T标准粘度计+Thermosel加热器测量一种碳五加氢 石油树脂的粗树脂液(样品1#,测试温度150℃)和成品(样 品2#,测试温度190℃)的熔融粘度。Thermosel加热器专用于 高温粘度测量,可提供高达300℃的测试温度。RheocalcT软件 用于编辑测试程序、采集和分析测试数据。 DV2T粘度计+Thermosel加热器 碳五加氢石油树脂产品粘度测试过程中恒温时间、转子转 速大小、试验温度和试样添加量等测试条件的变化对旋转粘度 测试结果的影响情况。通过对这些影响因素的分析及调控,建 立合适的粘度测试方法,进一步提高碳五加氢石油树脂产品粘 度测试方法的准确度和精密度。 在样品杯中加入一定量的样品,将转子缓慢浸入样品中,然 后在加热器中恒温一定时间,在RheocalcT软件中设置相应的 测试方法进行粘度测试。 由上测试结果可见,当恒温时间小于15min时,样品1#和 2#的粘度偏高,且读数不稳定;当恒温时间为15-30min时, 两个样品的粘度值为稳定,为恒温时间;但是当恒温时间达到 60min时,粘度呈现上升趋势,可能原因是:高温条件下树脂 中某些成分的挥发,导致树脂浓度升高,粘度增加。 在恒温时间和测试温度相同的条件下,设置不同的转子转速, 使粘度计扭矩读数尽量保持在10%-90%之间,考察转子转速对 碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据上表2,改变转速时,两 个样品的粘度和扭矩读数均发生了变化。在确定粘度测试方法 时,应尽量将扭矩读数范围控制在中高扭矩为好。样品1#和 2#均可选择6-10RPM的转速范围进行粘度测试。 根据粘度计操作手册,本文中使用的SSA专用转子推荐添加 的样品量为8mL。在其他测试条件相同的情况下,按照表3中 的样品添加量,考察不同的样品量对碳五加氢石油树脂粘度的 影响。根据测试结果可知,试样添加量的微小变化对粘度的测 试结果是有影响的,粘度值随试样添加量的增加而增大。因此, 建议在称取树脂试样时,在所选转子要求样品量附近可允许有 微小偏差,但称量偏差不可过大,尽量不要超过±0.2mL。 粘度与温度密切相关,试验温度稍许的偏差,对粘度值的影 响都是很大的。本文对样品1#,2#在其他条件一定的条件下, 考察设定温度±1℃范围内温度对粘度的影响。样品1#, 2#的粘度测试设定温度分别为150℃和190℃。 可见,在设定温度±1℃范围内,测试结果受温度的影 响非常明显,温度越高,粘度越低。因此,在碳五加氢石油树 脂的粘度测试过程中,一定要非常注意对温度准确性及稳定性 的控制,同时为了减少样品在加热过程中因溶剂挥发对分析结 果的影响,在测试过程中应在样品杯上加盖隔热帽。 04应用概述 综上所述,在建立碳五加氢石油树脂的粘度测试方法时,应 充分考虑各种影响粘度测试稳定性及准确性的因素。确定适当 的恒温时间、转子转速、样品添加量等条件,同