原子吸收光谱法.ppt

1、原子吸收光谱法（atomicabsorptionspectrometry,简称AAS）：基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子特征谱线（紫外区和可见区）的吸收进行元素定量分析的方法。
2、原子发射光谱法：基于元素获得外界能量跃迁到激发态后，激发态原子不稳定，返回基态时放出特征谱线（紫外区和可见区）进行元素定性、定量分析的方法。一束频率、强度为I0的平行光通过厚度为L的原子蒸气，一部分光被吸收，透过光的强度I服从吸收定律
I=I0exp(-kLc)
式中k是基态原子对频率为的光的吸收系数。不同元素原子吸收不同频率的光二、原子吸收光谱仪光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射
对光源的基本要求：
发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度
辐射的强度大；
辐射光强稳定，
使用寿命长。
空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用最广空心阴极灯种类与构造原子化：将试样转变为原子蒸汽的过程
原子化器的功能：提供能量使试样干燥、蒸发和原子化。同时入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。
常用的原子化器：
火焰原子化器
非火焰原子化器（电热原子化器）.喷雾器作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多。
雾化室的作用主要是除去大雾滴，并使燃气和助燃气充分混合，以便在燃烧时得到稳定的火焰。
燃烧器：乙炔-空气火焰是原子吸收测定中最常用的火焰，该火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，温度高，对大多数元素有足够高的灵敏度
氢-空气火焰燃烧速度较乙炔-空气火焰高，但温度较低，优点是背景发射较弱，透射性能好。
乙炔-一氧化二氮火焰的优点是火焰温度高，而燃烧速度并不快，适用于难原子化元素的测定，用它可测定70多种元素。石墨炉原子化法的过程：是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高达2000~3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。作用：将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开
元素灯发出谱线包括：
特征谱线（共振线）
待测原子其它谱线
填充气体发射的谱线
灯内杂质气体发射的分子光谱
单光束型：空白溶液调透光率T到100%。测试剂溶液的透射比
特点：仪器结构简单，不能消除因光源波动造成的影响，基线漂移
双光束型：来自光源的光束被分成两束，一束作测量光束，通过火焰；另一束作参比光束；交替进入单色器到达光电倍增管检测比较
特点：消除因光源波动造成的影响，但不能抵消因火焰波动造成的影响
1、标准曲线法：吸光度—浓度标准曲线
方法：
配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液
在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值
绘制吸光度对浓度的校准曲线。
测定试样的吸光度
查校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。
注意事项：
标准溶液浓度范围应尽可能将试样中待测元素的浓度包括在内
测量由低浓度向高浓度按顺序进行，避免记忆效应
定期用空白和标准溶液检查校正
每次分析至少要测一个标准溶液的吸光度2、标准加入法：对比较简单的体系
方法：
分取几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度为0，CS、2CS、3CS…，
分别测定它们的吸光度，
绘制吸光度对浓度的校准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀释后的浓度。
分别测定：
样品试液中浓度为Cx的待测元素吸光度Ax
样品试液+标准溶液的总吸光度AT，Cs为标准溶液对浓度的贡献
计算公式：Cx=CsAx/(AT-Ax)水中镉、铜、铅、锌的测定

水中铁、锰的测定P395思考题：1（1）、（3）、（4）

P396习题：2