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第十章化学实验热点热点一物质制备实验题热点一物质制备实验题第一,认真阅读题干,抽取有用信息;第二,仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验,观察装置图(或框图),找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用;第三,通读问题,整合信息作出答案,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。典例(2013·山东理综,30)有关物质性质如下表: 仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通N2②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是________。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括: 酸溶FeTiO3(s)+H2SO4(aq)===FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l) 水解TiOSO4(aq)+2H2O(l)H2TiO3(s)+H2SO4(aq) 简要工艺流程如下: ①试剂A为_______。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右,若温度过高会导致产品TiO2回收率降低,原因是___________________。 ②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是____________(填化学式)。解析(1)注意审题,该反应是在无水无氧条件下制备的;安装完装置,首先检查气密性,然后装入药品。根据反应条件,N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空气(O2),点燃酒精灯,使反应发生。为了防止倒吸,反应结束后,应先熄灭酒精灯,再冷却到室温,最后停止通N2。在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4,根据沸点不同,可采用分馏的方法分离。(2)①加入H2SO4,除发生FeTiO3酸溶外,还发生反应Fe2O3+6H+===2Fe3++3H2O,为了使Fe3+转化成Fe2+,所以应加入Fe粉(A),钛液中含有FeSO4和TiOSO4,考虑到温度越高,TiOSO4的水解程度越大,造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀,在过滤时,造成钛损失。 ②由于Fe2+不可能全部结晶生成绿矾,造成H2TiO3中含Fe2+,滴入H2O2发生反应2Fe2++2H++H2O2===2Fe3++2H2O,所以当加入KSCN后,显微红色,由于在H2TiO3中含Fe2+,所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3,造成TiO2发黄。答案(1)干燥管浓H2SO4检查气密性②③①分馏(或蒸馏) (2)①Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀②Fe2+Fe2O3[实验准备]以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(部分夹持和加热仪器未画出)。[分析交流] (1)若以方案1制得N2,应选择的发生装置是___。 解析采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关,方案1为加热两种液态物质,符合此条件的只有A装置。(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2,且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料,整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是______________(填字母)。获得N2的反应原理是_________________________________(写反应方程式)。 解析方案2为固体和气体的反应,反应器应选择B,但要求通入的氨气干燥且纯净,利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置,选择E,但同时有水蒸气生成,因此利用碱石灰来干燥,反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出,利用浓硫酸既可以除去水,又可以除去氨气。(3)若以排水法收集N2,其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法,其原因是_______________________________________ __________________________________________。 你提出的收集方法是_________________________________。 解析排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。(4)上述三个方案中,制得的N2纯度最差的是________。在N2纯度要求不甚严格的情况下,有人建议将方案2和方案3结合使用,你认为其优点是_______________________________。 解析方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理,空气中除了氧气和氮气外