堆浸法提金.docx

I化验室主要设备和仪器
马福炉（箱式高温炉）
暗丝电热板功率3×1000W
小电炉1000W
电蒸馏锅出小量10升/小时
抽滤装置见活性炭动态吸附装置图
真空泵（旋片式）抽气功率1升/秒
振荡机频率240次/分
电恒温水浴锅功率1500W350C—1000C
水浴锅外围尺寸52×40×8CM，上盖孔径3·5CM。总计孔数60个
UV120—20型分光光度计日本岛津
721型分光光度计上海光学仪器厂
GGX—II型原子吸收分光光度计北京地质仪器厂
日立180—80型原子吸收分光光度计日本
离心机功率转速0—4000转/分
双盘天平感量0·2克
分析天平感量0·1毫克
秒表烘箱
烧杯1000，400，250，50毫升
表面皿Φ90，80毫升
量杯500，100，50毫升
三角瓶2500，1000，250，100毫升
大肚移液管50，20，10，2毫升
破头移液管5，2毫升
刻度移液管10，5，2，1毫升
三角烧瓶2500毫升
滴瓶（棕色）100，50毫升
容量瓶（棕色）1000，500毫升
比色管（磨口）25，10毫升
容量瓶500，100毫升
离心管（有刻度）10毫升

酸式滴定管（兰线）50，25，10毫升
酸式滴定管10，5毫升
布氏漏斗Φ80毫升
吸附柱Φ32—36毫升
玻璃漏斗
分液漏斗125毫升
三通管Y型
油漆笔小号
洗耳球3两
比色管架25，10毫升比色管用
离心管架
滴定台架
漏斗架木制
乳胶管
优质乳胶管
瓷坩埚50，30，25，20毫升
方瓷舟6×10厘米

II原矿分析
一·活性炭动态吸附氢醌容量法测定金
（一）方法提要
试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氯金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。在磷酸盐缓冲溶液中，以联苯胺作指示剂，用氢醌标准溶液滴定。其主要反应式如下：
Au+4HCl+HNO3HAuCl4+NO+2H2O
2HAuCl4+3C6H6O22Au+3C6H4O2+8HCl
(二)仪器
1、马福炉（箱式高温炉）
2、真空抽气泵
3、抽滤装置（见图）
（三）、试剂
1、盐酸分析纯
2、硝酸分析纯
3、王水：盐酸：硝酸=3+1
4、1+1王水：
盐酸：硝酸：水3+1+4
5、1+1逆王水
盐酸：硝酸：水=1+3+4
6、氯化钾10%水溶液：称取10克氯化钾（分析纯）溶解在100毫升水中。
7、氟化氢铵2%水溶液：称取20克氟化氢铵（分析纯）溶解在1000毫升水中。
8、聚乙二醇10000（HOCH2（CH2OCH2）nCH2OH）2%：称取聚乙二醇(分析纯)20克溶解在1000毫升水中.
9、活性炭：称取250克活性炭(分析纯,粒度200目)倒入2500毫升2%氟化氢铵水溶液中浸泡七日后.抽气过滤以2%盐酸及水洗净氟离子,烘干备用。(浸泡使用的容器为带盖塑料桶)。
10、氯水制备：称取20克氯酸钾放入三角瓶内,由分液漏斗滴加入盐酸30毫升,用带孔橡皮塞塞紧,将产生的氯气导入500毫升蒸馏水内,使之饱和。
11、磷酸二氢钾一磷酸缓冲溶液，pH2－2.5：称起100克磷酸二氢钾（分析纯）溶于900毫升水中，加入25毫升磷酸。用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2－2.5，加入饱和氯水数滴，煮沸赶尽氯气。(取此溶液5毫升，加联苯胺指示剂1滴，如不变色，表示氯已赶尽，不然，赶尽氯气为止。)冷却后稀至1000毫升。
12、联苯胺指示剂，0.1%：称取0.1克联苯胺（分析纯）以数滴冰醋酸溶解后用水稀释至100毫升。
13、金标准溶液配制：称取纯金1.000克置于50毫升小烧杯中，加入王水10—20毫升，放入沸水浴上蒸发至小体积，移入1000毫升容量瓶中，加氯化钾2克，加王水200毫升，用水稀至1000毫升，摇匀。此溶液1毫升含金1毫克。
14、金标准工作液，1毫升含金20微克：取1毫升含金1毫克标准液20毫升，移入1000毫升容量瓶中，加王水100毫升，用水稀至刻度，摇匀。
15、氢醌储备液，1毫升相当1毫克金：准确称取对苯二酚（优级纯）0.8386克溶于400毫升冷水中（不能加热），加盐酸8.3毫升，稀至1000毫升，摇匀。（容量瓶为粽色）
16、氢醌工作液：1毫升相当于20微克金，吸取1毫升相当于1毫克金的氢醌储备液20毫升，移入1000毫升棕色瓶中，用水稀至600毫升，加盐酸0.4毫升，用水稀至刻度摇匀。
17、氢醌工作液的标定：分别吸取3份1毫升含金20微克的金标准5毫升放入50毫升烧杯中，加氯化钾3—5滴，在沸水浴上蒸发至干，滴加盐酸0.5毫升蒸发至无酸味后，取下。以下同操作手续。
计算：T=

式中：T：每毫升氢醌工作液相当于金微克数。
m：吸取金标准的微克数。
v：消耗氢醌的毫升数。
（四）操作手续
称取试样10—20克于6×10厘米