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原子吸收光谱的样品前处理方法进展 摘要:概括了常用的原子吸收光谱的前处理技术,重点介绍了最新现代原子 吸收光谱前处理技术和这些前处理技术在环境样品、食品样品、人体组织样品和 土壤样品分析中的应用。这些新的技术包括,超声波辅助萃取,微波辅助萃取, 微波消解,浊点萃取技术,纳米材料运用于萃取技术,非完全消化技术,悬浮液 进样法,在线富集等。 关键词:原子吸收光谱;样品前处理;环境;食品;人体组织;土壤 现代社会人们对环境、健康、自身的生活品质越来越重视,到底我们所接触 的事物,我们所处的环境,我们每天吃的喝的是个什么样的状况呢?它们是否安 全可靠呢?除了我们主观的体验以外,还需要先进的科学技术给予我们更加直观、 更加明了、更加客观的证明。于是就发展了很多的科学技术来检测我们的食品、 环境和自身的健康、而原子吸收光谱法则是人们在检验和监测中最常用的方法之 一。随着科学技术的发展,现代分析手段也越来越向着高效率、高精密度、高准 确性、高自动化的方向发展,样品的分析时间基本在20-30min,痕量样品的检 测可达10-9-10-12g,但是在实验前的样品前处理却存在不少问题。有资料表明 有60%的分析误差不是来自仪器本身,而是产生于样品的前处理上,有的前处 理需大量的溶剂,处理的时间很长(几小时乃至几十小时)占整个实验的70% -80%时间,操作繁复非常容易造成二次污染或者损失,从而给分析检测带来了 较大的误差。目前国内用于品质控制的标准物质品种十分有限,而且价格比较昂 贵。许多分析实验室在进行各类样品分析时无法进行品质控制,因此为得到可靠 的测试结果,此时对测试的准备工作即样品的前处理提出了较高的要求。样品的 前处理越来越明显地成为了现代分析技术发展和应用的制约因素。如何找到高 效、快速、操作简便且不易产生二次污染的行之有效的样品前处理方法,是原子 吸收光谱法和其他分析方法过程中的重要课题。原子光谱吸收法中常用的前处理 方法是消解法,以试样的形态可分为无机物的分解和有机物的分解,无机物的分 解包括溶解法、熔融法和半熔法;有机物的分解包括溶解法和分解法。本文将主 要介绍原子吸收光谱分析法中的一些现代样品前处理技术的发展现状,以及这些 前处理方法在原子吸收光谱法分析测定环境水样品、食品样品、人体组织样品和 土壤样品中的应用。这些现代前处理技术主要包括微波消解、低功率聚焦微波技 术、在线富集、浊点萃取、纳米材料应用于富集、悬浮液进样、非完全消化、超 声波辅助技术。 1环境水样品的前处理 由于大多数环境水样品的基体和组成相当复杂,有时被测元素在环境水样品 中的含量又很低,因此前处理成为环境水样品分析中不可缺少的重要步骤。样品 前处理是一项费力的工作,有资料统计表明,样品前处理在整个样品分析过程中 所占的比例约为60%,其它所有步骤约只占39%。前处理依照样品的实际情况 而定。例如:对于含较高浓度Fe、Mn、cu、zn等被测元素的水样,可不经前处 理,将水样直接引入火焰原子化器进行测定;对于含量较低如Cd、Pb、zn、Cu 等被测元素的水样,则需进行预富集。环境水样品的前处理对于测定环境水样品 中元素含量的准确性起着决定性的作用,误差的大小全都取决于前处理,选择合 适的样品前处理方法非常重要。目前对于环境水样品的新现代前处理技术方法主 要有:在线富集技术、浊点萃取技术、纳米材料富集技术等。 1.1在线富集 在线富集是现代前处理发展的重要方向,样品一边处理边直接进样减少了测 量中的二次污染,是非常好的一种前处理手段。Edsons等利用流动注射在线富 集技术以火焰法测定了三条不同湖水中痕量Cu(Ⅱ)的含量,该方法的RSD为 1.4%。检出限为0.2g/L;利用,峰面积法其回收率在107%-98%之间,分析结 果非常良好。ShayesstehD等利用微柱在线富集技术以流动注射和火焰原子吸收 光谱法联用测量水体中铜和铅的含量,其相对标准偏差分别为4.5%和3.8%,检 出限分别为0.32μg/L和2.6μg/L。康维钧等在火焰原子吸收光谱法测定环境水样 中痕量镉的实验中采用了阳离子交换树脂填充柱,单阀双柱并联,设计了双柱交 替采样单路逆向洗脱在线分离富集系统,该方法操作简便,具有采样频率快,灵 敏度高,在线快速分析等特点,成功地应用于标准物质和环境水样中镉的分析。 杨小秋等利用了硅藻土吸附在线富集技术,浓集因子达到27.6,使用火焰原子吸 收光谱法测定环境水样中痕量铜,方法检出限为0.32μg/L,RSD(20μg/L)为 3.52%,加标回收率为97.0%-105.0%。冷家峰等对鳌合树脂富集-火焰原子吸收 光谱法测定天然水体中痕量铜和锌在线富集条件、干扰因素等进行研究,在线富 集倍数达到两个数量级,在灵敏度与石墨炉原子吸收光