一种磷酸铝及其制备方法和应用、一种邻羟基苯甲醚的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113735086A(43)申请公布日2021.12.03(21)申请号202111042097.9B01J37/03(2006.01)(22)申请日2021.09.07B01J37/08(2006.01)C07C41/16(2006.01)(71)申请人宁夏沪惠药化科技有限公司C07C43/23(2006.01)地址753200宁夏回族自治区石嘴山市惠农区河滨街道技术开发区123号厂区1号等2户(72)发明人汪学广任新峰邹秀晶任家安尚兴付丁伟中鲁雄刚赵红波乔泓博李立虎马伟宁(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人霍苗(51)Int.Cl.C01B25/36(2006.01)B01J27/16(2006.01)B01J35/10(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种磷酸铝及其制备方法和应用、一种邻羟基苯甲醚的制备方法(57)摘要本发明属于催化剂制备技术领域，尤其涉及一种磷酸铝及其制备方法、一种邻羟基苯甲醚的制备方法。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将拟薄水铝石、可溶性磷源、极性溶剂和强酸混合得到磷酸铝水溶胶，所述拟薄水铝石中的铝元素和磷源中的磷元素的原子摩尔比≥1:0.5；调节所述磷酸铝水溶胶的pH值≥6，得到磷酸铝水凝胶；将所述磷酸铝水凝胶干燥，得到磷酸铝前驱体；将所述磷酸铝前驱体煅烧，得到所述磷酸铝。本发明提供的磷酸铝催化邻苯二酚和碳酸二甲酯进行单醚化反应时具有高活性和高稳定性，邻苯二酚转化率高，目标产品邻羟基苯甲醚选择性高。CN113735086ACN113735086A权利要求书1/1页1.一种磷酸铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将拟薄水铝石、可溶性磷源、极性溶剂和强酸混合得到磷酸铝水溶胶，所述拟薄水铝石中的铝元素和磷源中的磷元素的原子摩尔比≥1:0.5；调节所述磷酸铝水溶胶的pH值≥6，得到磷酸铝水凝胶；将所述磷酸铝水凝胶干燥，得到磷酸铝前驱体；将所述磷酸铝前驱体煅烧，得到所述磷酸铝。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述拟薄水铝石中的铝元素和磷源中的磷元素的原子摩尔比为1:(0.5～1.5)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为400～800℃，所述煅烧的保温时间为5～24h，由室温升温至所述煅烧的温度的升温速率为1～8℃/min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为80～120℃，由室温升温至所述干燥的温度的升温速率为1～8℃/min。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性磷源包括磷酸和/或磷酸铵盐。6.权利要求1～5任一项所述制备方法得到的磷酸铝，其特征在于，所述磷酸铝表面具有弱酸中心和中等强度酸中心。7.权利要求6所述的磷酸铝作为催化剂在脱氢反应、异构化反应、烷基化反应、重排反应、缩合反应、环化加成反应和醚化反应中的应用。8.一种邻羟基苯甲醚的制备方法，其特征在于，采用权利要求6所述的磷酸铝催化邻苯二酚和碳酸二甲酯进行单醚化反应，得到所述邻羟基苯甲醚。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述单醚化反应的温度为220～320℃。10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述邻苯二酚和碳酸二甲酯的摩尔比为1:(3～8)；所述单醚化反应的反应空速为1～8mL·g‑1·h‑1。2CN113735086A说明书1/6页一种磷酸铝及其制备方法和应用、一种邻羟基苯甲醚的制备方法技术领域[0001]本发明属于催化剂制备技术领域，尤其涉及一种磷酸铝及其制备方法和应用、一种邻羟基苯甲醚的制备方法。背景技术[0002]邻羟基苯甲醚，又称甲基愈创木酚，是一种具有独特的芳香气味，白色或淡黄色的结晶或透明油状液体，邻羟基苯甲醚是香料、农业、医学、染料等行业中的精细化工中间体和化工原料，有着广泛的用途。[0003]邻羟基苯甲醚的合成方法众多，按照来源可分为天然产物提取法和工业合成法，天然产物提取法受原料和提取工艺限制产量有限难以满足产量需求，工业合成法成为目前主要的生产方式。[0004]工业合成法按操作方式可分为液相法与多相法，液相法虽具有反应速度快等优点，但其操作强度大、人力成本较高已面临淘汰，而多相法成为目前生产邻羟基苯甲醚的主流工艺。多相法中根据原料的不同分为甲醇法、碳酸二甲酯法，甲醇法依据原料价格优势成为具工业前景的方法，但是对环境易造成污染。[0005]邻苯二酚和碳酸二甲酯为原料的气固相催化合成邻羟基苯甲醚的合成路线具有环境友好的优点，越来越引起人们的关注，但是，受催化剂性能的影响，目标产品邻羟基苯甲醚的收率低。发明内容[0006]有鉴于此，本发明提供了一种磷酸铝及其制备方法和应用、一种邻羟基苯甲醚