一种有机硅乳液及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113861442A(43)申请公布日2021.12.31(21)申请号202010607315.8(22)申请日2020.06.30(71)申请人江苏四新科技应用研究所股份有限公司地址210027江苏省南京市鼓楼区幕府东路199号A22栋申请人扬州四新新材料科技有限公司(72)发明人黄伟苏芳曹添胡佳新(51)Int.Cl.C08J3/03(2006.01)C08L83/12(2006.01)C08L87/00(2006.01)C08L33/26(2006.01)C08K5/103(2006.01)C08G83/00(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种有机硅乳液及制备方法(57)摘要本发明的目的是提供一种有机硅乳液及制备方法，首先将含氢聚有机硅氧烷与疏水粒子在催化剂作用下反应制得活性物质，优选聚醚改性聚硅氧烷与甘油脂肪酸酯复配乳化活性物质，甘油脂肪酸酯不仅具有乳化性能，同时具有一定的防腐性能，最终制备的有机硅乳液稳定，性能优异。CN113861442ACN113861442A权利要求书1/2页1.一种有机硅乳液及制备方法，其特征在于所述有机硅乳液由以下组分组成：A、活性物质：本发明所述的活性物质为含氢聚有机硅氧烷、疏水粒子在催化剂作用下的反应产物；(1)所述的含氢聚有机硅氧烷的结构通式如下：HcMe3-cSiO(MeHSiO)a(Me2SiO)bSiMe3-cHcMe为甲基，下标c是0、1或2，a是2～100的整数，b是20～300的整数，每个分子具有至少2个硅键合的氢原子，用量为活性物质总质量的90～95％；(2)所述的疏水粒子为疏水二氧化硅，比表面积150～250m2/g，用量占活性物质总质量的4～8％；(3)所述的催化剂选自LiOH、CsOH、NaOH、KOH、Me4NOH，催化剂的用量为活性物质总质量1～3％；所述的活性物质的制备工艺如下：先将聚有机硅氧烷和疏水粒子室温下混合均匀，以保持充分接触。然后升温至80～250℃，加入催化剂反应2～8h，反应完毕降温至室温即得活性物质，活性物的用量占有机硅乳液总质量的10-30％；B、甘油脂肪酸酯本发明所述的甘油脂肪酸酯是以甘油与脂肪酸为原料在碱性催化剂条件下酯化得到；所述的脂肪酸选自丙酸、辛酸、癸酸、月桂酸中的一种或多种；催化剂选自碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钾；甘油、脂肪酸、碱性催化剂的质量比为甘油：脂肪酸：碱性催化剂为20-100:25-300:0.3-3.0；所述甘油脂肪酸酯的制备方法为以甘油与脂肪酸为原料在碱性催化剂存在下200-250℃保温40-90min酯化制得；甘油脂肪酸酯的用量占有机硅乳液总质量的2-8％。C、聚醚改性聚硅氧烷所述的聚醚改性聚硅氧烷的结构式如下：其中，字母R2为甲基、乙基、丙基、丁基或苯基；R3为氢原子、甲基、乙基、丙基或丁基；下标r，s是硅链节的聚合度，s为1～50的整数，r为1～200的整数；下标e和f分别为环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)的聚合度，e和f均为1～50的整数；下标t为—CH2的聚合度，为1～6的整数，聚醚改性聚硅氧烷的用量占有机硅乳液总质量的5-15％；D、增稠剂增稠剂选自聚丙烯酰胺、卡波姆、汉生胶、聚丙烯酸酯、纤维素醚类，增稠剂的用量占有机硅乳液总质量的0.5-3％；E、水2CN113861442A权利要求书2/2页水的用量占有机硅乳液总质量的50-80％；所述的有机硅乳液的制备方法如下：室温下，将活性物质、甘油脂肪酸酯、硅聚醚在搅拌下充分混合10～50min，形成混合物M；将增稠剂和水混合充分搅拌得到混合物N；然后将混合物M的温度升高至55℃～85℃保持体系温度，缓慢地加入混合物N，提高搅拌速度使其由油包水型乳液变为水包油型乳液，粗乳液通过胶体磨进一步乳化，得到所述的有机硅乳液。2.根据权利要求1所述的一种有机硅乳液及制备方法，其特征在于所述的活性物质制备方法中催化剂优选氢氧化钠。3CN113861442A说明书1/5页一种有机硅乳液及制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种有机硅乳液及制备方法，隶属于精细化工制剂技术领域。背景技术[0002]有机硅乳液是重要的有机硅产品之一，由于它的独特的耐温性、高度疏水性已经生理惰性，在工业上得到广泛的应用，被广泛用于造纸、纺织、浆料、涂料、建筑、皮革、医药、化妆品等工业领域。[0003]工业过程中使用的有机硅乳液主要是水包油型的，制备方法包括常规乳液聚合物法、转相乳液聚合法、超声波乳化法；评价一种有机硅乳液，通常将其功能与稳定性紧密联系在一起，有机硅乳液的关键组分乳化剂主要是用来分散活性物质的；大量的实验经验表明，乳化剂过多，会影响到有机硅乳液的主要功能；乳化剂过少，