新型PP用阻燃剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113912910A(43)申请公布日2022.01.11(21)申请号202111452235.0(22)申请日2021.12.01(71)申请人东莞市道尔新材料科技有限公司地址523000广东省东莞市茶山镇增埗村卢屋慧美科技园(72)发明人查家华查皓(74)专利代理机构深圳市千纳专利代理有限公司44218代理人刘嘉伟(51)Int.Cl.C08K5/5313(2006.01)C08L23/12(2006.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称新型PP用阻燃剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种新型PP用阻燃剂及其制备方法，其制备方法以2,2,6,6,‑四甲基哌啶醇、1‑(2‑溴代乙烯基)‑4‑三氟甲基苯、DOPO以及十一酸乙酯作为原料，经过取代、加成、酯交换反应得到了一种新型PP用阻燃剂。含有受阻胺结构，受阻胺为性能优异的光稳定剂，可赋予基材优异的抗光老化性。存在F元素，提供卤素阻燃效果的同时，F具有低表面张力，可迁移到基材表面富集，协同提升抗光老化、阻燃效果，不仅有效解决目前常用阻燃剂阻燃效果不良，且功能单一的缺陷，还具有高效的抗光氧老化性能、耐迁移性，并且不影响最终材料的力学性能。该材料尤其适用于室外装修材料。CN113912910ACN113912910A权利要求书1/2页1.一种新型PP用阻燃剂，其特征在于，其结构式如下：2.一种权利要求1所述的新型PP用阻燃剂的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：(1)将2,2,6,6,‑四甲基哌啶醇、1‑(2‑溴代乙烯基)‑4‑三氟甲基苯和甲苯相混合，然后加热并搅拌，待反应结束后，经过过滤，得到中间产物I；(2)将中间产物I、DOPO加入到1,4‑二氧六环中，随后加入AIBN，在70～80℃油浴8～12h，待反应结束后，经过滤，减压蒸馏，真空干燥，得中间产物II；(3)将中间产物II、十一酸乙酯、碱性催化剂、四丁基溴化铵和1,4‑二氧六环相混合，然后加热至回流，连续分出乙醇，至无乙醇分出时停止反应；撤去加热，冷却至室温，过滤，减压蒸馏，浓缩，随后溶于二氯甲烷中，用去离子水洗涤，取有机相，接着干燥，过滤，减压蒸馏，得目标产物III。3.根据权利要求2所述的新型PP用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加热的温度为135～145℃，搅拌时间为38～48h。4.根据权利要求2所述的新型PP用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中过滤工序采用硅凝胶漏斗过滤。5.根据权利要求2所述的新型PP用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述2,2,6,6,‑四甲基哌啶醇、1‑(2‑溴代乙烯基)‑4‑三氟甲基苯、甲苯的用量比为：2mol：1mol：300mL。6.根据权利要求2所述的新型PP用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述中间产物I、DOPO、1,4‑二氧六环的用量比为：1mol：1.0～1.2mol：400mL。7.根据权利要求2所述的新型PP用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述AIBN与中间产物I的用量比为：1.0～2.0g:100g。8.根据权利要求2所述的新型PP用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)在取有机相后，用无水硫酸钠干燥。9.根据权利要求2所述的新型PP用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述中间产物II、十一酸乙酯、碱性催化剂、四丁基溴化铵、1,4‑二氧六环、二氯甲烷的用量比为：1mol：1.2‑1.5mol：0.8‑1.0mol：0.025mol：500mL：400mL。10.根据权利要求2所述的新型PP用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述碱性催化剂2CN113912910A权利要求书2/2页为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。3CN113912910A说明书1/9页新型PP用阻燃剂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及阻燃剂技术领域，具体涉及一种新型PP用阻燃剂及其制备方法。背景技术[0002]聚丙烯(PP)质轻，易成型加工，耐化学腐蚀性及电绝缘性良好，应用领域广泛。但PP易燃，极限氧指数(LOI)值为18％左右，且燃烧时产生大量的熔融滴落物，导致火势的蔓延，限制了其本身的应用，提高PP的阻燃性能也变得尤为重要。[0003]PP基复合阻燃材料体系，通常由以溴‑锑为主的含卤阻燃和以填充阻燃、膨胀阻燃为主的无卤阻燃组成。含卤阻燃剂性价比高、添加量少，材料综合性能优异，但存在环境友好性较差的缺点。填充型阻燃剂具有产烟量低、无毒、无腐蚀等方面的优势，但是若要达到与含卤阻燃相同阻燃效果，所需阻燃剂的用量明显增多(通常>50％)，同时还严重恶化阻燃材料的力学性能。膨胀型阻燃剂(IFR)与PP相容性好，具有良好的环保性及机械性能，只是阻燃效率劣于含卤阻燃剂。因此制备集环保性、安