一种易成型纳米复合氧化锆粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113929137A(43)申请公布日2022.01.14(21)申请号202111288050.0(22)申请日2021.11.02(71)申请人湘潭顺络电子有限公司地址411228湖南省湘潭市湘潭县易俗河镇杨柳中路西侧天易创业大厦1206室(72)发明人丁国强彭朝阳李锦章刘锋(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人王欢(51)Int.Cl.C01G25/02(2006.01)C01F17/218(2020.01)C01F17/10(2020.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种易成型纳米复合氧化锆粉体的制备方法(57)摘要本发明提供一种易成型纳米复合氧化锆粉体的制备方法，将0.1‑1mol/L氧氯化锆溶液和硫酸盐混合后，升温至80～95℃，保温2‑10h后降温；低于65℃加入沉淀剂，控制pH值至9～13，得到的浆料分散后以2～5℃/min升温至112℃，再以0.2～1℃/min升温至112～150℃，保温熟化至少8h后，取样测粒度分布，达到目标值后降温至低于65℃后加入钇盐溶液，对得到含有纳米复合氧化锆前驱体的浆料过滤清洗至电导率小于100μS/cm，再干燥、煅烧、破碎、造粒，得到纳米复合氧化锆粉体。该方法实现结晶颗粒的粒径分布的控制，从而获得易成型的纳米复合氧化锆粉体，进而获得具有较高强度的氧化锆陶瓷。CN113929137ACN113929137A权利要求书1/1页1.一种易成型纳米复合氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：将氧氯化锆溶解在低于20℃的水中，得到0.1～1mol/L的氯氧化锆溶液，向其中加入硫酸盐，以1～5℃/min的升温速率升温至80℃～95℃，保温2h～10h，降温至低于65℃后加入沉淀剂，调节pH值至9～13，得到浆料；将所述浆料分散后装入高压釜，浆料以2～5℃/min升温至112℃，再以0.2～1℃/min升温至112～150℃，保温熟化至少8h后，取样测结晶颗粒的粒度分布，达到目标值后降温；降温至低于65℃后，在搅拌的条件下加入钇盐溶液，得到含有纳米复合氧化锆前驱体的浆料；对所述含有纳米复合氧化锆前驱体的浆料过滤清洗至电导率小于100μS/cm；再干燥、煅烧、破碎、造粒，得到纳米复合氧化锆粉体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸盐选自硫酸铵和/或硫酸钠。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸盐中硫酸根离子和锆离子的摩尔比为1:2～5。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温时间8～40h；每隔2h取样。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，粒度分布的目标值为：D10100～250nm，D50150～400nm和D90300～900nm。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钇盐溶液选自氯化钇溶液、硝酸钇溶液和醋酸钇溶液中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为1000～1100℃。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浆料采用2800～3200rpm的转速分散后装入高压釜；所述搅拌的速率为100～300rpm。2CN113929137A说明书1/4页一种易成型纳米复合氧化锆粉体的制备方法技术领域[0001]本发明属于复合氧化锆的制备技术领域，尤其涉及一种易成型纳米复合氧化锆粉体的制备方法。背景技术[0002]纳米粉体是指粉体的粒度处于(1～100nm)的一类粉体，经过Y、Ca、Mg、Sc、Ce等稳定的纳米复合氧化锆具有十分优异的力学性能，并且耐高温、耐腐蚀，具有较好的生物相容性，因而被广泛的应用于高端结构陶瓷、高温高压腐蚀性较强的环境应用陶瓷、燃料电池隔膜材料、氧传感器、齿科、智能穿戴和手机背板等领域，是一种非常重要的基础材料。[0003]当前纳米复合氧化锆粉体制备工艺主要分为水解法、水热法等；水解法一般指锆盐在pH<2的溶液中完成氧化锆的结晶，结晶机制一般是溶解析出再结晶，结晶温度在90℃‑110℃之间；而水热法一般是指氧化锆的前驱物在PH>7的浆料中完成，结晶机制为原位结晶，结晶温度在120℃‑200℃之间。[0004]专利EP0914556B1两步水解工艺，由于第一次水解形成的颗粒平均粒径在100nm附近，二次水解即使在强酸作用和高温共同作用下，颗粒尺寸增加非常有限，大部分还是形成平均粒径在100nm的结晶颗粒，结晶颗粒呈现明显的双峰结构，颗粒粒径分布尺寸较宽，这样的粉体制备出的陶瓷的致密度及陶瓷强度仍处于较低水平。发明内容[0005]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种易成型纳米复合氧化锆粉体的制备方法，该方法对结晶