一锅法制备氢化丁腈胶乳的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114149520A(43)申请公布日2022.03.08(21)申请号202111501624.8(22)申请日2021.12.09(71)申请人北京化工大学地址100029北京市朝阳区北三环东路15号(72)发明人岳冬梅杨志伟张立群(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人孙怡(51)Int.Cl.C08F8/04(2006.01)C08F236/12(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一锅法制备氢化丁腈胶乳的方法(57)摘要本发明涉及氢化丁腈胶乳技术领域，具体涉及一种一锅法制备氢化丁腈胶乳的方法。本发明所述的氢化丁腈胶乳的制备方法，是以共溶助剂与表面活性剂作为加氢促进剂，将其与丁腈乳液、催化剂一次性混合后进行加氢反应；所述共溶助剂为卵磷脂、硬脂酸、氯苯、四氢呋喃及其与丁酮组合、四氢呋喃及其与丙酮组合、异丙醇、甲醇或乙醇中的一种或多种。本发明提出将溶液加氢法及乳液加氢法相结合，以丁腈乳液为原料，通过选择共溶助剂与表面活性剂复配，可在少量共溶助剂且催化剂用量较低的条件下，实现一锅法制备氢化丁腈胶乳的目的，大大提高了生产效率，更适合工业化生产。所得产物加氢度高，不含凝胶；后续硫化所得硫化胶的力学性能较好。CN114149520ACN114149520A权利要求书1/1页1.一种氢化丁腈胶乳的制备方法，其特征在于，以共溶助剂与表面活性剂作为加氢促进剂，将所述加氢促进剂与丁腈乳液、催化剂一次性混合后进行加氢反应；所述共溶助剂为卵磷脂、硬脂酸、氯苯、四氢呋喃与丁酮组合、四氢呋喃与丙酮组合、异丙醇、甲醇或乙醇中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的氢化丁腈胶乳的制备方法，其特征在于，所述共溶助剂为异丙醇、四氢呋喃与丁酮组合、四氢呋喃与丙酮组合中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的氢化丁腈胶乳的制备方法，其特征在于，所述共溶助剂的用量不超过丁腈乳液质量的20％；优选地，所述共溶助剂的用量为丁腈乳液质量的0.1％‑10％。4.根据权利要求3所述的氢化丁腈胶乳的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为烷基苯磺酸盐、直链烷基硫酸盐、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇月桂酸酯、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯(20)山梨醇酐三油酸酯，聚乙二醇单十二烷基醚及烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；优选地，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或直链烷基硫酸盐。5.根据权利要求4所述的氢化丁腈胶乳的制备方法，其特征在于，所述催化剂为Schrock催化剂、Grubbs催化剂、Hoveyda‑Grubbs催化剂或Schrock‑Hoveyda催化剂中的一种或多种；优选地，所述催化剂为Hoveyda‑GrubbsII催化剂。6.根据权利要求5所述的氢化丁腈胶乳的制备方法，其特征在于，所述催化剂为Hoveyda‑GrubbsII催化剂，所述加氢促进剂由异丙醇、十二烷基苯磺酸钠以体积质量比(1‑2)ml:(1‑2)g组成；或，所述加氢促进剂由四氢呋喃、丙酮及十二烷基硫酸钠以体积质量比(1‑2)ml:(1‑2)ml:(1‑2)g组成。7.根据权利要求6所述的氢化丁腈胶乳的制备方法，其特征在于，所述加氢促进剂的用量为丁腈乳液质量的0.1％‑20％。8.根据权利要求7所述的氢化丁腈胶乳的制备方法，其特征在于，所述加氢反应的氢气压力为1～15MPa，反应温度为室温～160℃，转速为50‑1000r/min。9.根据权利要求8所述的氢化丁腈胶乳的制备方法，其特征在于，所述加氢反应的氢气压力为2‑10MPa，反应温度为60‑120℃，转速为100‑700r/min。10.根据权利要求1所述的氢化丁腈胶乳的制备方法，其特征在于，将催化剂、加氢促进剂与丁腈乳液一次性混合后加氢反应；所述加氢促进剂由异丙醇、十二烷基苯磺酸钠以体积质量比(1‑2)ml:(1‑2)g组成；或，所述加氢促进剂由四氢呋喃、丙酮及十二烷基硫酸钠以体积质量比(1‑2)ml:(1‑2)ml:(1‑2)g组成；所述催化剂、加氢促进剂与丁腈乳液的体积质量比为(0.1‑20)mg：(1‑5)ml：(1‑2000)g；所述加氢反应的氢气压力为2‑10MPa，反应温度为60‑120℃，转速为100‑700r/min，反应0.5‑10h。2CN114149520A说明书1/5页一锅法制备氢化丁腈胶乳的方法技术领域[0001]本发明涉及氢化丁腈胶乳技术领域，具体涉及一种一锅法制备氢化丁腈胶乳的方法。背景技术[0002]丁腈橡胶(NBR)分子结构中含有氰基(极性基团)，因而耐油性特别好，对汽油和脂肪烃油类等非极性或者低极性溶剂有较高的稳定性。但其链段上含有不饱和烯烃链段，故耐热、耐候性不好，限制了