土壤中氮的测定(全氮、速效氮).pdf

1土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从
目前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作为施
肥的参考，以便指导施肥达到增产效果。
方法原理:土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合
成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧
化成。样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用
CO2
标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示：
··［］
NH2CH2CONH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+O
↑↑
NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2+3SO2+4H2O
)↑
2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO43+4CO2+10H2O
(NH)SO＋2NaOH=NaSO+2HO+2NH↑
424２423
·
NH3+H3BO3=H3BO3NH3
·
H3BO3NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl
操作步骤

1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到
0.001g)，然后放入150ml开氏瓶中。
2.加浓硫酸，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15
(H2SO4)5ml
分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时，应

加1—2g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)。
3.待冷却后，加5ml饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟，这时切勿使硫酸发烟。
4.消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上，
再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。
5.将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有25ml
2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。
6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸汽，并打开电炉和通自来
水冷凝。
7.蒸馏20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴
蒸出液于白色瓷板上，加纳氏试剂1滴，如无黄色出现，即表示蒸馏完全，否则应继续蒸馏，
直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。
8.蒸馏完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端离开液面，用少量蒸馏水冲洗冷凝

的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定，溶液由蓝色变为酒红
色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。
测定时同时要做空白试验，除不加试样外，其它操作相同。
结果计算
)××0.014]／样品重×100
N%=[(V-V0N
式中：

V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数；
—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数；
V0
N—标准盐酸的摩尔浓度；
0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol；
100—换算成百分数。
注意事项
1.在使用蒸馏装置前，要先空蒸5分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含
氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。
2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作用非常激烈，
易使样品溅出。加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化1—2分钟后即变绿色，这说
明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可补加固体重铬酸钾)，然后继续消化。
1g(K2Cr2O7
3.若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。
4.在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结
果。
5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象。另外，在实验
结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。
仪器、试剂

1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。
2.试剂：

(1)浓硫酸(化学纯，比重1.84)。
(2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。
(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，
再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，
最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入
100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4