一种聚酰胺复合反渗透膜的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115025646A(43)申请公布日2022.09.09(21)申请号202210958958.6(22)申请日2022.08.11(71)申请人湖南沁森高科新材料有限公司地址410000湖南省长沙市长沙高新开发区麓谷麓天路6号(72)发明人刘玉曾浩浩龙竞陈幸赵亮屠娇娇任朝华石楚道何亮(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227专利代理师杨威(51)Int.Cl.B01D71/56(2006.01)B01D69/10(2006.01)B01D69/12(2006.01)B01D67/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种聚酰胺复合反渗透膜的制备方法(57)摘要本发明属于分离膜领域，尤其涉及一种聚酰胺复合反渗透膜的制备方法。该方法包括以下步骤：a）提供底膜，并对底膜的湿含量进行调控；b）在底膜正面涂覆水相溶液，然后从底膜背面进行真空吸水，随后从底膜背面进行热风干燥至底膜的水相表干，最后测量水相表干后的底膜湿含量；c）在底膜正面涂覆油相溶液进行界面聚合反应，采用分光光度计‑质谱仪检测反应过程中油相溶液的多元酰氯单体有效浓度的变化，并根据有效浓度的变化差值确定反应时间，最后进行热处理，得到聚酰胺复合反渗透膜。发明提供的方法能够比较精确的调控水相反应单体和油相反应单体的浓度，从而调节生成的聚酰胺分离层的厚度及交联度，最终达到提升膜片性能的目的。CN115025646ACN115025646A权利要求书1/1页1.一种聚酰胺复合反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：a）提供底膜，所述底膜的背面为无纺布层，正面为支撑层；对所述底膜的湿含量进行调控；b）在完成所述调控的底膜正面涂覆水相溶液，所述水相溶液中含有多元胺单体；然后从底膜背面进行真空吸水；随后从底膜背面进行热风干燥至底膜的水相表干；最后测量水相表干后的底膜湿含量；c）在所述水相表干后的底膜正面涂覆油相溶液进行界面聚合反应，所述油相溶液中含有多元酰氯单体；采用分光光度计‑质谱仪检测反应过程中油相溶液的多元酰氯单体有效浓度，并根据剩余多元酰氯单体与初始多元酰氯单体的有效浓度差值确定反应时间，最后进行热处理，得到聚酰胺复合反渗透膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a）中，调控所述湿含量的具体方式为真空吸水；所述真空吸水的压力为‑2~‑15kPa。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a）中，完成所述调控的底膜湿含量为30~50wt%。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述多元胺单体为间苯二胺；所述多元胺单体在水相溶液中的含量为2~4wt%。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述真空吸水的压力为‑5~‑15kPa。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述热风干燥的温度为35~45℃。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述水相表干后的底膜湿含量为25~35wt%。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c）中，所述多元酰氯单体为均苯三甲酰氯；所述多元酰氯单体在油相溶液中的含量为0.15~0.35wt%。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c）中，待所述有效浓度差值达到0.01~0.05wt%后，进行所述热处理。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c）中，所述热处理的温度为60~80℃；所述热处理的时间为1~5min。2CN115025646A说明书1/5页一种聚酰胺复合反渗透膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于分离膜领域，尤其涉及一种聚酰胺复合反渗透膜的制备方法。背景技术[0002]芳香聚酰胺复合反渗透膜由于操作压力低、通量和脱盐率高等优点，在环境、化学、食品等领域的分离操作中得到了广泛应用。反渗透膜通常由三部分组成：无纺布层、聚砜或其他材料的支撑层，聚酰胺功能薄层。其中，具有高选择性的聚酰胺功能薄层制备是反渗透膜技术的核心。界面聚合制备聚酰胺功能薄层的影响因素有水相和油相单体浓度及其配比、反应时间、后处理温度等，这些因素通过影响界面聚合反应程度进而影响皮层的交联度及厚度。[0003]目前，界面聚合制备聚酰胺功能薄层时，往往是通过水相和油相溶液配方中的配制浓度来实现对水相和油相单体浓度的控制，而不是参与界面聚合反应时的膜表面反应单体的有效浓度。在实际的生产过程中，底膜的含水量、涂膜时的水相表干方式及程度以及反应单体的检测方式等都会导致参与界面聚合时反应单体的有效浓度与溶液配方浓度存在较大差别，反渗透膜聚酰胺层的分离性能也达不到理想的调控效果。发明内容[0004]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种聚酰胺复合反渗透膜的制备方法