磷酸银纳米球-石墨烯复合材料的制备及光催化应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102921438102921438B(45)授权公告日2015.02.04(21)申请号201210437447.6(22)申请日2012.11.06(73)专利权人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人马培艳陈安良傅正义吴燕(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人张安国伍见(51)Int.Cl.B01J27/18(2006.01)C02F1/30(2006.01)审查员张海峰权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图3页附图3页(54)发明名称磷酸银纳米球-石墨烯复合材料的制备及光催化应用(57)摘要本发明公开了磷酸银纳米球-石墨烯复合材料的制备及光催化应用。该磷酸银纳米球-石墨烯复合材料由修饰在石墨烯表面上原位生长磷酸银纳米球构成。复合材料中磷酸银纳米球与石墨烯比例为：100~25毫克氧化石墨烯表面生长磷酸银纳米球0.33毫摩尔。本发明材料的制备方法：取牛血清蛋白溶解于蒸馏水中，逐渐滴入硝酸银溶液，待形成白色胶体溶液后，再滴入氧化石墨烯溶液；搅拌2小时后，再滴入磷酸氢二钠溶液，搅拌4小时后，离心、蒸馏水洗涤、干燥得到磷酸银纳米球-石墨烯复合材料；本发明的复合材料作为可见光催化剂，光催化实验证明该复合材料具有优异的可见光催化活性。该发明制备简单，可大规模生产。CN102921438BCN1029438BCN102921438B权利要求书1/1页1.一种磷酸银纳米球-石墨烯复合材料，其特征在于，所述的复合材料由修饰在石墨烯表面上原位生长磷酸银纳米球构成，其制备方法为溶液法：室温下取牛血清蛋白溶于蒸馏水中，形成牛血清蛋白水溶液，逐渐滴入硝酸银溶液，待形成白色胶体溶液后，再滴入氧化石墨烯溶液；磁力搅拌2小时后，滴入磷酸氢二钠溶液，磁力搅拌4小时后，离心、蒸馏水洗涤、干燥得到磷酸银纳米球-石墨烯复合材料；其中，所述牛血清蛋白水溶液浓度为0.4mg/mL，所述的硝酸银溶液浓度为0.1M，磷酸氢二钠溶液浓度为0.1M，硝酸银和磷酸氢二钠的摩尔比为3:1，氧化石墨烯溶液的浓度为0.5mg/mL，磷酸氢二钠与氧化石墨烯比例为：100~25毫克氧化石墨烯，磷酸氢二钠0.33毫摩尔。2.如权利要求1所述的磷酸银纳米球-石墨烯复合材料，其特征在于，所述的复合材料中磷酸银纳米球与石墨烯比例为：100~25毫克石墨烯表面生长磷酸银纳米球0.33毫摩尔。3.如权利要求1所述的磷酸银纳米球-石墨烯复合材料的应用，其特征在于，用作可见光催化剂降解有机污染物。4.如权利要求1所述的磷酸银纳米球-石墨烯复合材料催化降解有机染料的方法，其特征在于,将0.025克磷酸银纳米球-石墨烯复合材料分散到50mL浓度为52ppm的罗丹明B溶液，在黑暗状态磁力搅拌30min，然后用150W氙灯模拟太阳光，每隔一段时间取出3mL悬浮液，离心分离后取清液用紫外可见光谱仪测量吸收光谱。2CN102921438B说明书1/4页磷酸银纳米球-石墨烯复合材料的制备及光催化应用技术领域[0001]本发明涉及可见光催化降解有机物污染物用的催化剂及其制备方法，具体为磷酸银纳米球-石墨烯复合材料的制备及光催化应用。技术背景[0002]目前环境保护和能源危机成为人类必须面对和解决的首要问题。半导体可见光催化降解技术由于可充分利用太阳能、无需昂贵仪器、制备简单、成木低廉、无二次污染等优点正在逐渐成为水质污染治理的有效手段。该技术能够充分利用光化学反应加速有机物降解以保护环境，同时有助于缓解日益严重的能源危机。[0003]1976年Carey等人[1]将光催化材料引入污水处理领域，纳米二氧化钛因其价格便宜，无毒，有稳定的光学性能，以及优异的氧化性能成为光催化领域的热点研究对象。但因二氧化钛宽禁带的限制，使其只能在紫外光照下降解有机物，另外量子化效率较低，一般小于10%。因此开发新型的可见光催化剂成为这一领域研究的焦点。[0004]目前钒酸铋等铋系催化剂，量子点复合催化剂，纳米氧化亚铜，Ag@AgC等成为新一代的光催化剂。虽然这些催化剂也都有可见光活性，但是催化效率还有待大幅提高。[0005]磷酸银本身结构决定其光致电子和空穴易于分离，具有较强的可见光催化性能，是新一代的可见光催化材料，如果继续提高磷酸银的光致电子和空穴的分离速率，可进一步提高其光催化效果。[0006]石墨烯具有电阻率极低，电子迁移的速度极快、比表面积高和化学稳定等优点使其成为一种优越的光电材料，在太阳能电池和光催化材料领域，是一种优良的电子接受体。在通过石墨氧化制备石墨烯的过程中，表面分布丰富的功能团,如–COOH,-OH,C=O等,为其进一步形成功能性的复合材料提供