聚维酮碘溶液的制备.docx

聚维酮碘溶液的制备聚维酮碘溶液的制备1材料1.1药品与试剂聚乙烯吡咯酮(上海化学试剂采购站分装)，碘(青岛九龙褐藻有限公司)，PVPI(自制，符合药典)，无水乙醇、硫代硫酸钠、碘酸钾、硫化钠均为分析纯。1.2设备及仪器台式恒温隔水培养箱(上海跃进医疗器械厂)，PHS25型pH计(上海雷磁仪器厂)，KQ3200超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，电子分析天平AR1140(北京泽祥恒达科技发展公司)。1.3动物小白鼠，体重1.8～2.2g,由滨州医学院实验动物中心提供。2方法与结果2.1PVPI的制备取适量PVP于研钵中，加无水乙醇湿润后研匀，转移到碘瓶中，加入已研细的碘，添加足量的无水乙醇，用磷酸缓冲液调节溶液的pH，使pH至50～60，放入超声波中，15min后，待碘全部溶解，把溶液转移到烧杯中，蒸发至干即得。2.2PVPI溶液的制备取适量PVPI于研钵中，加无水乙醇适量溶解，再加入少量碘酸钾作为稳定剂，最后添加蒸馏水，配成0.5%的溶液。2.3PVPI溶液的鉴别2.3.1取本品药液2滴，加水10ml与l滴淀粉指示液，即显蓝紫色。2.3.2取本品药液10ml，置50ml锥形瓶中(瓶内颈切勿污染)，瓶口覆盖一张用淀粉指示液润湿的滤纸，放置60min，不显蓝色。2.4PVPI溶液的含量测定精密量取本品20ml于碘量瓶中，作为供试品溶液，以不含PVPI的溶液作为对照液，用Na2S2O3滴定液(01mol/L)滴定，以空白对照进行校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0lmol/L)相当于1269mg的碘。共检验3批PVPI溶液，结果三批样品的有效碘含量分别为991%、987%、997%。2.5PVPI溶液的'稳定性实验结果见表1。表1PVPI溶液的稳定性实验结果结果表明，本品在高温环境下，含量有一定程度的下降，说明碘有挥发[1，2]。因此，本品应低温、避光保存。2.6皮肤刺激性实验取小鼠5只，以8%Na2S溶液涂抹小鼠的背部，脱毛备皮。在脱毛区用药(涂抹PVPI溶液)，每天这样持续用药7d，观察用药皮肤是否出现红肿或斑块。观察结果表明，用药部位未出现红肿或斑块，表明本制剂对皮肤无明显刺激性。3讨论3.1PVPI难溶解，用无水乙醇和PVP可增加其溶解性，促进PVPI的溶解;用磷酸缓冲液来调节溶液pH，使之在5.0～6.0之间，增加了PVPI的稳定性。另外，添加的辅助材料碘酸钾，也有稳定作用，应为PVPI能释放出有效碘，有效碘逐渐分解生成碘化物，同时产生H+,当溶液中存在适量碘酸钾时，增加了溶液中碘酸根离子的浓度，使生成碘酸根离子的反应不易进行，从而增加了PVPI的稳定性。3.2温度是影响PVPI溶液稳定性的主要因素。PVPI在高温条件下，含量有一定程度的下降，说明碘有挥发。并且，随着温度的升高，含量下降也明显。说明PVPI溶液对光、热稳定性差。因此，本制剂应低温避光保存，包装最好选择性质稳定的棕色玻璃瓶。【参考文献】[1]黄爱玲.聚维酮碘溶液稳定性研究[J].山东医药工业,1998,17(3):34.