一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109287638A(43)申请公布日2019.02.01(21)申请号201811198804.1(22)申请日2018.10.15(71)申请人安徽圣丰生化有限公司地址231600安徽省合肥市肥东县撮镇镇合肥循环经济示范园四顶山路西侧(72)发明人李冰清李玉洁(51)Int.Cl.A01N43/76(2006.01)A01N39/04(2006.01)A01N43/54(2006.01)A01N43/42(2006.01)A01N47/36(2006.01)A01N43/40(2006.01)A01P13/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物(57)摘要本发明公开了一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，包括一级活性成分和二级活性成分，所述一级活性成分包括噁唑酰草胺5-13质量份，所述二级活性成分选自氰氟草酯10-20质量份、双草醚4-8质量份、二氯喹啉酸5-10质量份、氯吡嘧磺隆6-11质量份、氯氟比氧乙酸4-12质量份，第二活性成分可以是一种活性物：氰氟草酯；也可以是两种活性物混合物：双草醚和氯吡嘧磺隆、氰氟草酯和二氯喹啉酸、氯氟比氧乙酸和氯吡嘧磺隆，本发明涉及药物化合物领域。该种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，噁唑酰草胺对水稻安全，可有效防除水稻田主要杂草，如稗草、千金子、马唐和牛筋草，主要用于移栽和直播稻田除草，可以有效解决上述背景技术中的问题。CN109287638ACN109287638A权利要求书1/1页1.一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，其特征在于：包括一级活性成分和二级活性成分，所述一级活性成分包括噁唑酰草胺5-13质量份，所述二级活性成分选自氰氟草酯10-20质量份、双草醚4-8质量份、二氯喹啉酸5-10质量份、氯吡嘧磺隆6-11质量份、氯氟比氧乙酸4-12质量份。2.根据权利要求1所述的一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，其特征在于：所述第二活性成分可以是一种活性物：氰氟草酯；也可以是两种活性物混合物：双草醚和氯吡嘧磺隆、氰氟草酯和二氯喹啉酸、氯氟比氧乙酸和氯吡嘧磺隆。3.根据权利要求1所述的一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，其特征在于：所述氰氟草酯的制备方法为1)醚化反应：向非质子性有机溶剂中加入缚酸剂、有机碱和相转移催化剂，然后分批加入(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸，再加入3,4-二氟苯腈，加热至60～90℃，保温反应2～4小时，反应结束后脱除溶剂，降至室温，加水溶解，用酸调节pH至3～5，搅拌，析出固体，过滤，得到中间体(R)-2-[4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基]-丙酸；其中，(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸与3,4-二氟苯腈的摩尔比为1:1～1.5；所述的缚酸剂为氢氧化钠，所述极性非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮。2)脱水酯化：将步骤1)获得的中间体(R)-2-[4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基]-丙酸和正丁醇、脱水溶剂以及质子酸催化剂加入反应容器，加热回流，分水至无水分出，反应结束，得到反应液，将反应液水洗至中性，脱除溶剂得到氰氟草酯；其中所述的脱水溶剂是指不与水混溶的烷烃类或酮类非质子性有机溶剂；所述芳香烃类非质子性有机溶剂为苯；所述烷烃类非质子性有机溶剂为环己烷；所述酮类非质子性有机溶剂为丁酮。4.根据权利要求1所述的一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，其特征在于：所述氯吡嘧磺隆的制备方法包括以下步骤：步骤1：将1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸乙酯先在碱性条件下水解得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸钠，然后再在酸性条件下酸化中和得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸；步骤2：将步骤1得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸与甲基化试剂在甲醇溶剂中，在40℃～100℃的温度下进行甲基化反应得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；步骤3：将步骤2得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯与氯化试剂在氯化反应溶剂以及催化剂的存在下，在0℃～60℃的温度下进行氯化反应得到3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；步骤4：先将异氰酸正丁酯、三乙烯二胺以及步骤③得到的3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯加入到酰化反应溶剂中，然后升温至100℃～160℃加入酰化试剂并进行回流反应，反应结束后回收酰化反应溶剂，直接向残留物中加入缩合反应溶剂和4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺进行缩合反应，得到氯吡嘧磺隆。5.根据权利要求1所述的一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，其特征在于：所述二氯喹啉酸的制备方法为，在反应瓶中先加入450mL甲醇，在搅拌下加入二氯喹啉酸湿品(折百)250g和45g氢氧化钠，升温回流，在回流下保温2小时，减压蒸馏，蒸出甲