一种电解水制氢涂层电极的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111020616A(43)申请公布日2020.04.17(21)申请号202010023790.0B01J35/08(2006.01)(22)申请日2020.01.09B01J21/18(2006.01)(71)申请人蔡陈仪地址350000福建省福州市鼓楼区融侨路7号(72)发明人蔡陈仪(74)专利代理机构福州智理专利代理有限公司35208代理人康永辉(51)Int.Cl.C25B1/04(2006.01)C25B11/03(2006.01)C25B11/06(2006.01)C25B11/12(2006.01)B01J27/24(2006.01)权利要求书1页说明书1页(54)发明名称一种电解水制氢涂层电极的制备方法(57)摘要本发明涉及一种电解水制氢涂层电极的制备方法，本发明通过向牛奶中加入添加剂，经过喷雾干燥和高温煅烧形成碳微球，再去除硅和金属杂质，制成多孔道微球电催化剂；用粘结剂将该催化剂涂覆在石墨棒上作为析氧反应涂层电极，并与析氢铂电极相连，置于碱性水溶液中，构成电解水装置；上述电解水装置与电源连接，即可在低电位析出水中的氢和氧，分别收集制成氢气和氧气，使用该电极可替代贵金属催化剂，有效降低电解水制氢的过电位，提高效率近50%。CN111020616ACN111020616A权利要求书1/1页1.一种电解水制氢涂层电极的制备方法，其特征在于，所述的电解水制氢涂层电极涂覆以牛奶为原料制备的富氮多孔碳微球电催化剂，制备方法具体步骤为：(1)在牛奶混入氮源，滴加氨水至弱碱状态，创建硅化合物水解反应的条件;(2)加入硅化合物，持续搅拌至硅化合物水解，生成二氧化硅结构；(3)将所制备的上述溶液泵入喷雾干燥器，在180℃条件下进行喷雾、干燥，形成白色粉体；放入高温管式炉，充入氩气，梯度升温至800℃，煅烧得到碳化的黑色粉末；(4)冷却至室温，将黑色粉末进行酸洗，并进一步碱洗，蚀刻碳化粉末中的二氧化硅结构；(5)用纯水反复水洗、离心，直至pH值呈中性；(6)干燥12小时得到样品粉体—富氮多孔道碳微球；(7)将聚偏氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮经超声混合后得到悬浮液，作为粘结剂；(8)将上述富氮多孔道碳微球样品粉体加入制备的粘结剂，充分研磨后将其涂抹到石磨棒上；(9)保持80℃加热10小时，将溶剂蒸发，制备涂层电极。2CN111020616A说明书1/1页一种电解水制氢涂层电极的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种电解水制氢涂层电极的制备方法。背景技术[0002]目前，电解水制氢实践中，实际电压远高于理论电压1.23V，阳极析氧反应过电位高成为制约电解水制氢产业化的瓶颈；析氧反应电催化剂在工业化制氢中成为必要，但却局限于极为稀缺的铂、氧化钌等贵金属及其氧化物。研究可大量投产的析氧反应催化剂的新材料成为这个领域的研究焦点，包括金属氧化物、氢氧化物、硫化物以及非金属碳基材料等都已被纳入研发范围。[0003]除了使用无机化合物作为碳资源以外，以生物质碳材料作为可能的碳基材料来制备具有高活性和耐用性的析氧反应催化剂也成为了研究方向。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种电解水制氢涂层电极的制备方法。本发明的目的是通过如下技术方案来实现的:本发明所述的电解水制氢涂层电极涂覆以牛奶为原料制备的富氮多孔碳微球电催化剂,制备方法具体步骤为：1.在牛奶混入氮源，滴加氨水至弱碱状态，创建硅化合物水解反应的条件;2.加入硅化合物，持续搅拌至硅化合物水解，生成二氧化硅结构；3.将所制备的上述溶液泵入喷雾干燥器，在180℃条件下进行喷雾、干燥，形成白色粉体；放入高温管式炉，充入氩气，梯度升温至800℃，煅烧得到碳化的黑色粉末；4.冷却至室温，将黑色粉末进行酸洗，并进一步碱洗，蚀刻碳化粉末中的二氧化硅结构；5用纯水反复水洗、离心，直至pH值呈中性；6.干燥12小时得到样品粉体——富氮多孔道碳微球；7.将聚偏氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮经超声混合后得到悬浮液，作为粘结剂；8.将上述富氮多孔道碳微球样品粉体加入制备的粘结剂，充分研磨后将其涂抹到石磨棒上；9.保持80℃加热10小时，将溶剂蒸发，制备涂层电极。[0005]本发明通过向牛奶中加入添加剂，经过喷雾干燥和高温煅烧形成碳微球，再去除硅和金属杂质，制成多孔道微球电催化剂；用粘结剂将该催化剂涂覆在石墨棒上作为析氧反应涂层电极，并与析氢铂电极相连，置于碱性水溶液中，构成电解水装置；上述电解水装置与电源连接，即可在低电位析出水中的氢和氧，分别收集制成氢气和氧气。使用该电极可替代贵金属催化剂，有效降低电解水制氢的过电位，提高效率近50%。本发明极大地降低了电解水制氢析氧反应的过电位，降低电耗；且涂层电极的制备方法原理简单、成本低、操作安全。