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库仑法卡氏水分仪电极维护水分仪维护和修 理保养 1.指示电极的维护保养 卡氏水分测定用指示电极属于单体铂棒电极或者是单体铂环电 极。 新电极的使用注意事项:新的指示电极需要一个磨合时间形成 新的电极表面。这段时间滴定会长,从而导致测定结果偏高。使用 很短时间后,该现象就会消失。为了缩短新指示电极的磨合时间, 库仑仪可以运行过夜。 电极放置:在平常的使用过程当中要注意对Pt丝的保护,切勿 将指示电极挺立放置,以免对Pt丝造成损坏;取出指示电极后将电 极横放于垫有软物(毛巾或者小海绵)的台面上。 使用过程:指示电极的双Pt丝应当尽量地保持平行。插入液面 时要认真察看。 清洗:电极使用一段时间后,由于样品污染等原因存在钝化现 象,指示电极可以用擦洗剂(氧化铝或者牙膏),用棉花当心地擦 拭除去污染的指示电极,然后再用乙醇清洗。 2.无隔膜再生电极的维护保养 无隔膜再生电极没有处理问题,清洗特别便利。只需要1种试 剂,使用快捷(没有隔膜上附着水分的问题)。无隔膜电极特别适 合于污染特别大的样品。 清洗:通常更换电解质溶液时,无需特别清洗。假如的确需要 清洗的话,注意不能损坏再生电极的Pt网。 油类污染:用溶剂清洗(例如:己烷、丙酮等),再用乙醇清 洗。 盐类沉淀物:用水清洗,再用乙醇清洗。 清洗后彻底清洗全部的部件。可以用电吹风吹干。假如用烘箱 干燥,注意温度不能超过70℃(塑料部件)。 3.有隔膜再生电极 样品含有酮类和醛类时,应当用带隔膜再生电极。用醛、酮类 专用试剂充入隔膜再生电极。 假如试剂的电导率低时,必需加入Chloroform。由于样品的互 溶性,必需首先选择有隔膜的再生电极。 在低痕量分析范围内获得较佳的精准度,建议选择有隔膜的再 生电极。清洗:通常更换电解质溶液时,无需特别清洗。假如确需 清洗的话。注意不能损坏再生电极的Pt网。 隔膜上的残余沉淀物:取出再生电极,充入浓硝酸,并静置过 夜。用水清洗,再用乙醇清洗。 油类污染:用溶剂清洗(例如:己烷、Chloroform、丙酮等), 再用乙醇清洗。 盐类沉淀物:用水清洗,再用乙醇清洗。 清洗隔膜:将甲醇充入再生电极的阴极室,再倒出。重复该过 程2~3次。上述清洗也要这样重复操作。 彻底清洗后干燥全部部件,可以用电吹风。假如用烘箱干燥, 注意温度不能超过70℃(塑料部件)。 如何正确维护水分仪 有效的维护以及保养工作对于后期水分仪的使用有很大的影响, 对于仪器本身的有效寿命也有延长作用,接下来我为大家介绍一下 如何正确维护水分仪。 1、取样精准:一般来说规定的需要取用10mg水,就尽量使用 10ul取样器,这对甲醇试剂和乙酯也是同样的道理。由于这样不但 精准、速度快,还能够防止水滴粘附,同样取放完毕后应注意尽量 缩短反应池打开的时间。 2、水分仪在使用的时候系统必需全密闭,水分仪的卡尔—费休 试剂液路部分连接确定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否 则发生试剂泄漏将直接影响测试结果,假如系统没有密闭则对导致 另外一个问题就是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸取空气水分, 会导致滴定尽头延迟。 3、磁性搅拌速度调整:在反应池中,由于滴定试剂加入时在局 部,与电极不在一处,因此搅拌速度可以以快到不形成湍流为止, 这样可以较快达到尽头。 4、滴定速度设定确定要先快后慢,并且在滴定时先快速以尽量 缩短试验时间,在接近尽头时应变慢,这样可提高计量精准明确度。 5、每次试验完毕后,确定要排空系统中的卡尔—费休试剂,然 后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,由于其不简单挥发, 将造成下次试验时卡尔—费休试剂标定不实。用甲醇清洗这样就能 保证测量的精准性。 6、在日常生活中水分仪应当阔别强磁场,避开工作时电子显示 跳动,显现不正常现象,尤其是对手动的水分测定仪,由于必需使 用玻璃自动滴定管计量卡尔—费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管 本身由于平衡压力的关系,又必需与外界接通。所以就要更加注意 到这一点。