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植物甾醇提取工艺研究 浙江大学 硕士学位论文 植物甾醇提取工艺研究 姓名:韦继慷 申请学位级别:硕士 专业:化学工程 指导教师:杨亦文 2002.4.1浙江大学硕士学位论文 摘要 本文研究了从脱臭馏出物中提取植物甾醇的工艺,该工艺主要包括甾醇酯 转酯化反应和转酯化物萃取.结晶工艺两个主要过程。 在原料脱臭馏出物预处理后,以甲酵钠为碱催化剂,将原料与甲酵进行反 应,使原料中的甾醇酯转化为游离甾醇。实验研究了甲醇/原料质量比、甲醇 钠/ 厂 原料质量比、反应温度,反应时间等因素对甾醇酯转酯化反应的影响。瞻果 表 明,在甲醇沸点温度下,甾醇酯转化率随温度的升高而增大;转化率随反应时 间延长而增大,并逐渐趋向平衡值。得到了适合论文研究体系的甾醇酯转酯 化 反应的优化条件:甲醇/原料质量比为.、催化剂甲醇钠/原料质量比为.、 ℃、反应时间小时。在此条件下,可使甾醇酯转化率达到%左右。该反应 优化条件下,表观速率方程为: .. 』.』 一 .. ..广‘扩 研究了从转酯化物中提取甾醇的工艺,主要采取冷却结晶的方法。采取萃 取.结晶工艺可以得到%以上的甾醇产品;当溶剂为正己烷,加入比例为/ 物料时,甾醇纯度甚至可达到%左右。 甾醇产品精制可通过重结晶工艺实现,溶剂可采用丙酮或正己烷,初温分 别设在近沸点温度℃或℃,终温设在℃,纯度均可达到%左右。测得 其熔程为℃。 关键词:甾醇,谷甾醇,脱臭馏出物,转酯化反应,结晶,提吮浙江大学硕士学 位论文 . . , . , , . , . ., ::./, . ,% :./,℃,. ,:一.. 』 .一 ....』” .., %., / %.. 船.. .. 。.. %..:, ,,, , 浙江大学硕士学位论文 、上.?? 月『舌 甾醇在自然界中分布极广,虽说含量不多,但它具有很高的应用价值,自 从在植物油中发现谷甾醇和豆甾醇以来,人们对植 物甾醇进行了广泛深入的研究,特别是六十年代以来,在理论研究和生产技 术, 应用等方面有了重大的进展。目前植物甾醇在甾体药物合成、化妆品、动物 生 长剂、植物生长激素等方面得到了广泛应用。由于甾醇属于天然物质,本身 无 毒性,而且具有乳化性和稳定性等特点,因此引起各国科学家对甾醇开发应 用 的重视。 天然甾醇能起到降低胆固醇的作用,在医药方面的研究还发现.谷甾醇有 类似于氢化可的松和羟基保泰松等具有的较强的抗炎作用,具有类似阿斯匹 林 的退热作用,此外豆甾醇也有抗炎作用。国内外临床已证明,植物甾醇能预防 和治疗冠心动脉粥样硬化类的心脏病,对治疗溃疡、皮肤鳞癌、宫颈癌等也 有 明显疗效。谷甾醇不仅是一种降脂药,据国外报道,它对抗肿瘤方面具有一定 活性,还能促进血纤维蛋白溶酶原激活因子可用如血纤溶解触发素对血栓症 有 预防作用,此外植物甾醇能作为胆结石形成的阻止剂。 在日本、欧美一些国家和地区,植物甾醇主要来自于植物油精炼下脚,特 别是脱臭馏出物。我国是油脂生产大国,全精炼生产能力已达万吨,作为 精炼脱臭工序副产品??脱臭馏出物的合理利用已成为当前应重点解决的问 题 之一,目的是充分实现经济价值和环保效益。 本论文着眼于在前人工作??提取分离维生素的工艺基础上,进一步充 分利用脱臭馏出物资源,提取甾醇,以实现创造更多的经济效益和环保效益。 主要是先采用转酯化反应将体系中的甾醇酯转化为游离甾醇,然后采用萃 取、 溶剂结晶及重结晶等方法提取分离游离甾醇,得到很高纯度的甾醇产品。 本论文共分五章。第一章为文献综述,主要介绍甾醇结构和理化性质、生 理活性和应用领域、甾醇来源、各种提取方法、相关的定性定量分析方法以 及 转酯化反应研究情况:第二章为甾醇定性定量方法的研究,根据论文所研究 体 系的特点,选择考察合适的分析方法和实验条件,以便于为其它论文工作服 务; . 塑坚盔堂堡主兰堡丝苎兰鱼 第三章为转酯化工艺的研究,以预处理后的豆油脱臭馏出物为原料,研究考 察 适合该体系的甾醇酯转酯化反应的最优条件,如甲醇/原料质量比、催化剂/ 原料 质量比、反应温度、反应时间以及实验操作等,并建立最优反应条件下的反 应 速率模型:第四章为甾醇提取工艺研究,选择考察萃取工艺和不同溶剂对甾 醇 结晶效果的影响,以及重结晶的效果等;第五章为总结和建议,对整个论文工 作进行归纳和总结。 浙江大学硕士学位论文 第一章文献综述 .甾醇结构和性状 甾醇是甾族化合物的一类。甾醇是高碳环型一元仲醇。 例如: 谷甾醇 豆甾醇 飞飞 菜油甾靴锄 胆愀咖