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气相色谱法的确认

1、概述
公司于2013年11月份购入气相色谱仪，为了符合2010年版GMP的要求，为
了确保生产检验出符合预定治疗用途的产品，确保产品质量控制合格，保证用药
的有效性，本报告针对气相色谱法进行确认。
2、确认目的
保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的2010年版药典一部
附录ⅤⅠE气相色谱法进行确认，以证明在本实验室条件下的适用性。
3、确认范围
适用于气相色谱法的确认，具体为乙醇中甲醇、正丙醇、异丁醇+异戊醇检测
方法的确认，明胶空心胶囊氯乙醇检测方法的确认，明胶空心胶囊环氧乙烷检测
方法的确认以及黄芪有机氯农药残留量检测方法的确认。
4、确认领导小组成员及职责
部门及职务确认工作中职务职责
负责领导确认工作，负责确认方案及报告
公司副总经理确认领导小组组长
的批准。
负责协调领导确认工作，负责确认方案审
质监部经理确认小组组长
核、确认报告的审核等各项工作。
确认方案、确认数据的审查、确认工作协
QC主管组员
调安排。
QC组员负责取样及提供确认所需检测数据。
负责收集各项确认、实验记录，并对试验
QC组员
结果进行分析。
QA组员确认过程监督检查，确保结果可靠性。
设备员组员负责仪器、设备、仪表、量具等的校正。
采购员组员负责试药、试剂、设备、对照品的购买。
5、确认进度计划
确认小组提出完整的确认计划，经批准后实施。整个确认活动分以下几个阶
段完成。
乙醇中甲醇、正丙醇、异丁醇+异戊醇检测方法的确认：年月日；
明胶空心胶囊氯乙醇检测方法的确认：年月日；

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明胶空心胶囊环氧乙烷检测方法的确认：年月日；
黄芪有机氯农药残留量检测方法的确认：年月日；
硬脂酸镁硬脂酸与棕榈酸相对含量及鉴别（2）检测方法的确认：
年月日
6、相关文件
2010年版药典一部ⅤⅠE气相色谱法；2010年版药典一部附录ⅩⅧA中药质量标
准分析方法验证指导原则；实验室控制系统GMP实施指南第11章分析方法的验
证和确认；药品生产验证指南第三篇第一章检验方法验证；药品生产质量管理规
范（2010年修订）第四章第四节分析方法验证。
7、确认内容
7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施
仪器：已经过校正并在有效期内
人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器
对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院
材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污
染、误差。
检查人：日期：确认人：日期：
7.2乙醇中甲醇、正丙醇、异丁醇+异戊醇检测方法的确认
7.2.1确认方法
配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3
种不同的浓度，分别进样2次，计算平均校正因子。
7.2.2可接受标准
平均校对因子的相对标准偏差≤2.0%；待测组分与相邻共存物之间的分离度大于
1.5。
7.2.3确认操作方法
见国家标准GB10343《食用酒精》。
确认结果见表1。
表1甲醇、正丙醇、异丁醇+异戊醇检测方法的确认结果
配制对照品浓度校正因子平均校正因子分离度RSD（%）

80%

2/7

100%

120%

结论：

检验人：日期：复核人：日期：
7.3明胶空心胶囊氯乙醇检测方法的确认
7.3.1确认方法
由检测人员对规定的对照溶液分别检查记录结果5次。
7.3.2可接受标准
连续五次进样对照溶液所得图谱中目标峰峰面积RSD≤10%；待测组分与相邻共
存物之间的分离度大于1.5。
7.3.3确认操作方法
见2010年版药典二部明胶空心胶囊的检验及附录。
确认结果见表2。
表2氯乙醇检测方法的确认结果
检查次数峰面积分离度RSD（%）
1
2
3
4
5
结论：

检验人：日期：复核人：日期：
7.4明胶空心胶囊环氧乙烷检测方法的确认
7.4.1确认方法
由检测人员对规定的对照品溶液分别检查记录结果5次。
7.4.2可接受标准

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用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数不低于5000；色谱图中，待
测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度大于1.5；对照品溶液连续进样5次，所得
待测物峰面积的RSD不大于10%
7.4.3确认操作方法
见2010年版药典二部明胶空心胶囊的检验及附录。
确认结果见表3。
表3环氧乙烷检测方法的确认结果
检查次数峰面积理论塔板数分离度RSD（%）
1
2
3
4
5
结论：

检验人：日期：复核人：日期：
7.5黄芪有机氯农药残留量检测方法的确认
7.5.1确认方法
由检测人员对标准溶液分别检查记录结果5次。
7.5.2可接受标准
连续五次进样标准溶液所得图谱中目标峰峰面积RSD≤10%；理论塔板数按α

-BHC峰计算不低于1×106；两个相邻色谱峰的分离度＞1.5（残留农药间）。
7.5.3确认操作方法
检验