一种超声辅助提取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107216304A(43)申请公布日2017.09.29(21)申请号201710605202.2(22)申请日2017.07.24(71)申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人段玉清罗孝平崔洁媚张海晖张迪蔡梅红(51)Int.Cl.C07D311/32(2006.01)C07D311/40(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种超声辅助提取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法(57)摘要本发明公开了一种超声辅助提取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法，属于天然产物化学技术领域。该方法以高粱麸皮为原料，经超声辅助提取、抽滤，减压浓缩、低温静置、离心、分离/富集、洗脱、馏分液低温静置、结晶和重结晶、干燥的步骤，得到二氢槲皮素纯品。本发明方法可用于高纯度二氢槲皮素的工业化生产，所用高粱麸皮原料低廉易得，工艺流程简单，操作简便，成本低，无有毒有害试剂污染，可用于医药用原料药。CN107216304ACN107216304A权利要求书1/1页1.一种超声辅助提取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）以高粱麸皮为原料，干燥后粉碎过20~200目筛；（2）将高粱麸皮粉末与乙醇水溶液按一定质量体积比混合，在超声条件下进行提取，经抽滤后，对滤渣重复萃取三次，合并提取液，减压浓缩至无醇味的浸膏；（3）将步骤2所述浸膏上大孔吸附树脂层析柱进行初步分离，上样后，先用蒸馏水洗脱除去未吸附的水溶性杂质，再用一定体积分数的乙醇水溶液洗脱，收集有效馏分液；（4）将上述有效馏分液减压浓缩至无醇味，置于低温条件下，使其析出结晶粗产物；粗产物再经重结晶、真空干燥后得二氢槲皮素纯品。2.根据权利要求1所述的一种超声辅助提取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法，其特征在于步骤（2）中，所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为10~95%；高粱麸皮与水的用量比为1g:10~50mL。3.根据权利要求1所述的一种超声辅助提取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法，其特征在于步骤（2）中，所述提取过程在超声设备中进行，超声频率25KHz，功率100~300W，温度25~70℃的条件下，超声提取5~60min。4.根据权利要求1所述的一种超声辅助提取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法，其特征在于步骤（3）中，所述大孔吸附树脂为非极性或中等极性树脂，具体型号为D101、AB-8和ADS-17等；所述一定体积的乙醇水溶液中，乙醇的体积分数为30~95%；所述有效馏分液为经HPLC检测含有二氢槲皮素的馏分液。5.根据权利要求1所述的一种超声辅助提取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法，其特征在于步骤（4）中，所述低温条件为0~4℃；所述重结晶的具体步骤为：将二氢槲皮素粗产物，用热水溶解，趁热抽滤，搅拌冷却，放于0-4℃条件下重结晶，反复结晶三次，得到二氢槲皮素。2CN107216304A说明书1/3页一种超声辅助提取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法技术领域[0001]本发明属于天然产物化学技术领域，具体涉及一种超声辅助提取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法。背景技术[0002]二氢槲皮素又叫花旗松素、紫杉叶素，其化学名为3,5,7,3',4'一五轻基二氢黄酮，英文名DihydroquerCetin，Taxifolin，3,5,7,3',4'-pentahydroxyflavanone，分子式为C15H12O7，分子量为304.26。二氢槲皮素是天然黄酮类活性成分之一，属于维生素PP家族，具有很强的抗氧化能力。它能从人体中有效地消除过量的自由基，促进毛细血管的渗透性，改善免疫功能，减少癌症的形成；是防止心血管疾病、有效恢复毛细血管弹性、阻止发炎和肿块形成的优良天然药物。同时，二氢槲皮素还是高效的天然食品抗氧化剂，它的抗氧化作用超过其它诸如槲皮素、芸香苷和合成抗氧化剂等。二氢槲皮素广泛存在于松科植物中，如海岸松、落叶松、花旗松，并且是落叶松中含量最大的黄酮类化合物，但是二氢槲皮素在植物中含量偏低，一般只有0.3～5.7％，这些因素使得二氢槲皮素的价格较为昂贵，这也进一步阻碍了它的工业化生产和应用。[0003]高粱是我国北方和西南地区的主要作物之一，主要用于酿酒和饲料工业，少部分作为杂粮食用。高粱麸皮约占高粱籽粒质量的12％，含有大量的原花青素、花青素、单宁、酚类、甾醇等，具有较高的抗氧化能力，高粱麸皮因此也具有抗癌防癌功效。前期研究发现，高粱麸皮中含有二氢槲皮素组分，但目前尚未有从高粱麸皮中提取分离二氢槲皮素的文献报道和专利申请。超声辅助提取是利用超声波产生的高速、强烈的空化效应和搅拌作用破坏药材的细胞，使溶剂渗透到药材细胞中而提取有效成分的一种绿色、环保、高效、节能的提取方法，具有提取时间短