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苯烷基化制乙苯 材料化学101班 周慧1004020122 刘爽1004020110 邸雪1004020119 王雪霞1004020107 一、乙苯用途的介绍: 乙苯是一个芳香族的有机化合物,主要用途是在石油化学工 业作为生产苯乙烯的中间体,所制成的苯乙烯一般被用来制备常 用的塑料制品——聚苯乙烯。尽管在原油里存在少量的乙苯,但 大批量生产仍然是靠在酸催化下苯与乙烯反应。乙苯经过催化脱 氢,生成氢气和聚苯乙烯。乙苯也存在与某些颜料中。 二、原理: 乙苯生产主要采用苯和乙烯在催化剂上进行烷基化反应而制得 的。该方案所是无水三氯化铝作催化剂的烷基化反应,为了提高催化 剂的分散性和稳定性,常将无水三氯化铝制成一种深红色油状三元络 合物(红油),其密度比烷基化液要大,是一种活性很高的催化剂, 它是由三氯化铝、苯、乙苯在盐酸催化条件下形成的。 三、制备部分 (一)三氯化铝络合物的制备 1、原料: 无水三氯化铝(20g); 苯(CR,120g); 乙苯(50g); 盐酸(3-5滴) 2、反应方程式: CH 25C2H5 +H+ AlCl3+AlCl3 AlCl3络合物(红油): 所制产品往往内含苯,且其易吸水失效,故要密封保存,锥形瓶塞为 磨口玻璃塞(须涂抹真空油脂后使用),盛装过红油的实验仪器清洗 时须预加洗衣粉,再在通风橱中清洗,以防苯蒸汽和HCl气体产生。 3、仪器: 电炉、水浴锅、电动搅拌、四口烧瓶(250ml,若为150ml则反 应原料量减半)、温度计、电动搅拌器、球形冷凝管、滴管、分液漏 斗(洗净、烘干)、锥形瓶(磨口,洗净、烘干) HO 2 HO 2 4、制备步骤及相关现象: 按如上装置图搭好装置,向250ml四口烧瓶中快速加入20g无 水AlCl3,随即将已称量好的乙苯加入四口烧瓶中,注意要将粘在瓶 口壁上的无水AlCl3冲洗至瓶底,滴入3-5滴盐酸,快速加入120g 苯,搅拌,缓缓升温,待温度达到60℃,搅拌保温反应一小时后, 停止搅拌,得到深红色液体,将料液倒入分液漏斗中,分层,底层红 油倒入锥形瓶,称重,密封保存。上层液体回收。 (二)苯烷基化反应 1、反应装置 进水 干 燥 剂 图3(1) 乙烯储气瓶乙烯干燥器鼓泡塔冷凝器 反应器气液分离器 尾气吸收器 2、乙苯生产的操作规程 反应部分 (1)加料:苯、催化剂 (2)升温:至反应所需温度,95℃,注意控制升温速率并做好记录 (3)反应过程: 当反应温度升到95℃时,打开自来水开关,调节速度为 2.5-3.3ml/s(体积流速),然后以此速向乙烯贮气瓶中加水,使得乙 烯能以同样体积流速进入到鼓泡塔反应器。 乙烯鼓泡进入反应器,与苯在红油催化下反应; 未反应的乙烯及部分气化的苯蒸汽一起从鼓泡床反应器出来, 蒸汽经回流冷凝器冷凝,冷凝液流回反应器,未冷凝气体排空。 产品精制部分 (1)苯烷基化液的洗涤 将反应完毕后的烷基化液及催化剂的络合物一起放入分液漏斗 中,沉降分层后将下层络合物催化剂倒入回收瓶中。 将上层的烷基化液用等量水洗涤,以除去烷基化液中残存的 AlCl3络合物催化剂,洗涤时经常开分液漏斗的活塞放出生成的HCl 气体; 水洗后再用等量饱和食盐水和5%NaOH溶液各洗涤一次,分层后 放出下层的食盐水和NaOH溶液,洗完的烷基化液倒入锥形瓶中,加 入干燥剂无水氯化钙静置,以吸收残留在烷基化液中的少量水份。 (2)烷基化液的蒸馏 常压蒸馏,分别收集苯馏份(78-85℃)、乙苯馏份(85-139℃)、 二乙苯馏份(139℃以上)。 从而可制得纯度较高的乙苯。