一种石墨烯/氰酸酯复合材料及其制备方法和用途.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106893322A(43)申请公布日2017.06.27(21)申请号201710212467.6C08K7/00(2006.01)(22)申请日2017.04.01(71)申请人国家纳米科学中心地址100190北京市海淀区中关村北一条11号(72)发明人高锋白刚肖伟田焱张晖张忠史文华张海华(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.C08L79/04(2006.01)C08L63/00(2006.01)C08L79/08(2006.01)C08K3/04(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图1页(54)发明名称一种石墨烯/氰酸酯复合材料及其制备方法和用途(57)摘要本发明涉及一种石墨烯/氰酸酯复合材料及其制备方法和用途，所述石墨烯/氰酸酯复合材料的制备方法是：先将石墨烯、石墨烯微片、π-π共轭小分子和去离子水混合，进行初分散；再将此水溶液放置于冰浴冷却的超声波细胞粉碎机中，将得到的分散液放置于液氮中，快速冷却，等完全冻结后置于冷冻干燥机中，将水除去，得到泡沫化预分散的石墨烯-石墨烯微片；最后，将泡沫化的石墨烯-石墨烯微片与氰酸酯树脂混合，再次通过搅拌、研磨剥离，即得。此方法制备的石墨烯-石墨烯微片在氰酸酯树脂中分散良好，在低含量、低粘度下，电导率、热导率和力学性能提高，热膨胀系数降低，可用于航天器导电、导热、低热膨胀系数结构复合材料构件中。CN106893322ACN106893322A权利要求书1/1页1.一种石墨烯/氰酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将石墨烯、石墨烯微片、π-π共轭小分子和水进行混合，预分散；(2)将预分散后的水溶液置于冰浴环境中进行再次分散，然后将得到的分散液置于液氮中冷却，干燥后得到泡沫化预分散的石墨烯-石墨烯微片；(3)将泡沫化预分散的石墨烯-石墨烯微片与氰酸酯树脂混合，通过搅拌、研磨，将石墨烯-石墨烯微片分散在氰酸酯树脂中；(4)在泡沫化预分散的石墨烯-石墨烯微片与氰酸酯树脂混合过程中抽真空脱气，并浇注固化成型，得到所述石墨烯/氰酸酯复合材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述石墨烯采用以下方法制备：先由石墨经化学剥离制备氧化石墨烯，之后还原为石墨烯；优选地，所述石墨烯的厚度为0.35nm～2nm，直径为200nm～1μm；优选地，所述石墨烯微片的厚度为5nm～20nm，直径为3μm～6μm；优选地，所述π-π共轭小分子为1-吡啶酸琥珀酰亚胺酯、卟啉或其组合。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合时，石墨烯所占的质量百分含量为0.5％～5％，石墨烯微片所占的质量百分含量为2％～10％，π-π共轭小分子所占的质量百分含量为0.1％～1％，水所占的质量百分含量为84％～97.4％；优选地，所述石墨烯、石墨烯微片、π-π共轭小分子和水的质量比为1～2:5～9:0.5～1:89.5～95，优选1:9:0.5:89.5。4.根据权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述再次分散采用超声波细胞粉碎机进行；优选地，所述超声波细胞粉碎机的功率为200W～800W，优选800W；优选地，所述超声波细胞粉碎机的超声时间为20min～60min，优选30min。5.根据权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述氰酸酯树脂为双酚A型氰酸脂、双酚A型环氧树脂或双马来酰亚胺树脂中的任意一种或至少两种的混合物，优选双酚A型氰酸脂、双酚A型环氧树脂和双马来酰亚胺树脂的混合物，所述双酚A型氰酸脂、双酚A型环氧树脂和双马来酰亚胺树脂的质量比为90:7.5:2.5；优选地，所述混合时，氰酸酯树脂所占的质量百分含量为84％～94.9％，泡沫化预分散的石墨烯-石墨烯微片所占的质量百分含量为5.1％～16％。6.根据权利要求1-5之一所述的方法制备得到的石墨烯/氰酸酯复合材料。7.根据权利要求6所述的石墨烯/氰酸酯复合材料在航空航天材料中的用途。2CN106893322A说明书1/9页一种石墨烯/氰酸酯复合材料及其制备方法和用途技术领域[0001]本发明属于材料领域，具体涉及一种石墨烯/氰酸酯复合材料及其制备方法和用途，尤其涉及一种具有导电、导热、低热膨胀系数的石墨烯/氰酸酯复合材料及其制备方法和用途。背景技术[0002]目前，卫星等航天器结构要长期经受太阳、地球以及其它天体的辐射和空间低温的交替加热和冷却，从而引起结构内部高低温的剧烈变化，变化的幅度可达-200℃～200℃。对于大型的星载可展开天线来说，由于尺寸大、结构柔度大，所以对热的敏感性能较高，热稳定性较差。主要的不利影响有：1)不均匀的温度梯度会引起热