一种聚醋酸乙烯酯颗粒的制备方法及其产品.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106893014A(43)申请公布日2017.06.27(21)申请号201510967837.8(22)申请日2015.12.21(71)申请人上海东升新材料有限公司地址200233上海市徐汇区田林路388号1幢701室(72)发明人施晓旦杨欢邵威金霞朝(74)专利代理机构上海申新律师事务所31272代理人竺路玲(51)Int.Cl.C08F118/08(2006.01)C08F2/20(2006.01)C08F2/18(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种聚醋酸乙烯酯颗粒的制备方法及其产品(57)摘要本发明提供了一种聚醋酸乙烯酯颗粒的制备方法，包括以下步骤：往反应容器中加入悬浮剂和适量去离子水，搅拌升温至70-90℃，并保温0.5-1h；待悬浮剂全部溶解后，降温并保持反应容器内温度在40-70℃；缓慢滴入一定量的引发剂和醋酸乙烯酯单体，在40-70℃下搅拌回流反应1-4h；加入碳酸氢钠，调节pH值到5-9，然后分阶段升温到70-90℃继续搅拌回流反应4-8h，冷却降温，出料，用清水清洗反应液若干次直至无泡沫；将清洗后的反应液抽滤，得聚醋酸乙烯酯，风干即得聚醋酸乙烯酯颗粒。本发明提供的制备方法反应时间短，直接采用悬浮聚合制备聚醋酸乙烯酯颗粒，无需通过造粒过程，简化了工艺流程，无需通入氮气，操作简单，适于工业化生产。CN106893014ACN106893014A权利要求书1/1页1.一种聚醋酸乙烯酯颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)往反应容器中加入悬浮剂和适量去离子水；(2)开启搅拌，并调节搅拌速度，升温至70-90℃，并保温0.5-lh；(3)待悬浮剂全部溶解后，降温并保持反应容器内温度在40-70℃；(4)缓慢滴入一定量的引发剂和醋酸乙烯酯单体，并且在2-5min内滴加完全；控制反应温度在40-70℃，并在此温度下搅拌回流反应1-4h；(5)在40-70℃温度下反应1-4h后，加入pH调节剂，调节pH值到5-9，然后分阶段升温到70-90℃继续搅拌回流反应4-8h，直至无回流，在维持搅拌的同时冷却降温；(6)当所述反应容器内温度降至40℃以下时，出料，用清水清洗反应液若干次直至无泡沫；(7)将清洗后的反应液抽滤，得聚醋酸乙烯酯，风干即得聚醋酸乙烯酯颗粒；其中，各反应物组分的质量百分比如下所示：2.根据权利要求1所述的聚醋酸乙烯酯颗粒的制备方法，其特征在于，所述去离子水和所述醋酸乙烯酯单体的质量比为2-5：1。3.根据权利要求1所述的聚醋酸乙烯酯颗粒的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自以下任意一种或多种的组合：过氧化苯甲酰、过氧化苯甲氢、偶氮二异丁氰、偶氮二异庚氰。4.根据权利要求1所述的聚醋酸乙烯酯颗粒的制备方法，其特征在于，所述悬浮剂选自以下任一种：SME02、磷酸三钙、羟丙基甲基纤维素醚、聚乙烯醇。5.根据权利要求1所述的聚醋酸乙烯酯颗粒的制备方法，其特征在于，所述PH调节剂为碳酸氢钠。6.根据权利要求1-5中任一项所述的聚醋酸乙烯酯颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，在用清水清洗前加入适量消泡剂。7.一种聚醋酸乙烯酯颗粒，其特征在于，所述聚醋酸乙烯酯颗粒是由上述任一项权利要求中所述的制备方法制得的。2CN106893014A说明书1/6页一种聚醋酸乙烯酯颗粒的制备方法及其产品技术领域[0001]本发明涉及塑料颗粒的制备方法，尤其涉及一种聚醋酸乙烯酯颗粒的制备方法，以及所述制备方法制得的聚醋酸乙烯酯颗粒。背景技术[0002]现有技术中，聚醋酸乙烯酯颗粒的制备主要是采用自由基聚合生成聚醋酸乙烯酯，并通过挤出造粒或水下造粒等方式进行颗粒制备。目前，醋酸乙烯造粒的制备工艺，都要求在较高的起始温度下进行聚合，且实施聚合的时候一般采用多次投料、逐渐加入引发剂的方法，以控制聚合反应速度和均匀性，得到分子量分布均匀的聚醋酸乙烯酯。然而，现有技术中的工艺耗费时间长，工艺流程复杂繁琐，需要造粒过程，并且反应常常需要在氮气保护下进行，能耗较高，因此具有诸多缺陷。[0003]悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合，在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的，但由于单体在体系中被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。由于单体以小液滴形式分散在水中，散热表面积大，水的比热大，因而解决了散热问题，保证了反应温度的均一性，有利于反应的控制。悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂，所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物，便于直接成型加工。[0004]本申请的发明人意识到悬浮聚合的主要具有以下优点：以水为介质，体系粘度低，易传热和控温；产物分子质量比溶液聚合高，分子质量分布均匀