磷氯复合阻燃聚醚的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107141467A(43)申请公布日2017.09.08(21)申请号201710507383.5C08K5/5337(2006.01)(22)申请日2017.06.28C08G18/50(2006.01)(71)申请人山东一诺威新材料有限公司地址255400山东省淄博市临淄区金山镇冯官路58号(72)发明人商跃美宁晓龙程铸洪董卫(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人耿霞(51)Int.Cl.C08G65/28(2006.01)C08L71/02(2006.01)C08L91/06(2006.01)C08K5/521(2006.01)C08K5/5333(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称磷氯复合阻燃聚醚的制备方法(57)摘要本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种磷氯复合阻燃聚醚的制备方法。三羟甲基氧化磷和缩合剂中加入碱溶液，调整pH，得到含磷元素起始剂；含磷元素起始剂与氧化烯烃进行反应，反应后老化，得到含磷聚醚多元醇；含磷聚醚多元醇中加入磷酸酯和氯化石蜡，得到氯磷复合阻燃聚醚。本发明工艺简单，反应周期短，重现性好，设备要求低；所制备的阻燃聚醚粘度和活性可调，且稳定性好；阻燃聚醚制备的聚氨酯泡沫氧指数高、阻燃效果持久及泡沫尺寸稳定性好，能够满足不同客户的需求。CN107141467ACN107141467A权利要求书1/1页1.一种磷氯复合阻燃聚醚的制备方法，其特征在于步骤如下：(1)三羟甲基氧化磷和缩合剂中加入碱溶液，调整pH，得到含磷元素起始剂；(2)含磷元素起始剂与氧化烯烃进行反应，反应后老化，得到含磷聚醚多元醇；(3)含磷聚醚多元醇中加入磷酸酯和氯化石蜡，得到氯磷复合阻燃聚醚。2.根据权利要求1所述的磷氯复合阻燃聚醚的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的三羟甲基氧化磷与缩合剂的质量比为100：1-10。3.根据权利要求1所述的磷氯复合阻燃聚醚的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的缩合剂为甲醛水溶液或多聚甲醛。4.根据权利要求1所述的磷氯复合阻燃聚醚的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的碱溶液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，碱溶液的加入量为含磷聚醚多元醇质量的0.1-0.6％。5.根据权利要求1所述的磷氯复合阻燃聚醚的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的氧化烯烃为环氧丙烷、环氧乙烷、环氧氯丙烷或环氧氯乙烷中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的磷氯复合阻燃聚醚的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的氧化烯烃与三羟甲基氧化磷的质量比为100-400：100。7.根据权利要求1所述的磷氯复合阻燃聚醚的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的反应条件为100-120℃无氧气氛围，反应压力为0.1-0.4MPa，反应时间为5-8h。8.根据权利要求1所述的磷氯复合阻燃聚醚的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的老化时间为1-3h。9.根据权利要求1所述的磷氯复合阻燃聚醚的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的磷酸酯为磷酸三(2-氯丙基)酯、三(2-羧乙基)膦、磷酸三(1,3-二氯丙基)酯或甲基膦酸二甲酯中的一种或几种。10.根据权利要求1所述的磷氯复合阻燃聚醚的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的含磷聚醚多元醇与磷酸酯的质量比为100:10-20，含磷聚醚多元醇与氯化石蜡的质量比为100:10-20。2CN107141467A说明书1/4页磷氯复合阻燃聚醚的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种磷氯复合阻燃聚醚的制备方法。背景技术[0002]硬质聚氨酯泡沫塑料具有良好的强度和强大的保温和隔音性能，在建筑领域被不断的推广和使用，但是聚氨酯材料属于可燃高分子，存在燃烧和爆炸的安全隐患，已造成数起火灾，因此，开发阻燃型聚氨酯泡沫成为市场和社会的要求。近年来，我国相继开发了很多新型阻燃剂，主要分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。添加型阻燃剂是通过机械混合方法将阻燃剂加入到聚合物中，使聚合物具有阻燃性，目前添加型阻燃剂主要有有机阻燃剂和无机阻燃剂，卤系阻燃剂和非卤阻燃剂。添加型阻燃剂对制品的物理机械性能影响较小，但应用面窄，品种少，且价格较高。反应型阻燃剂是指在高分子聚合反应过程中加入阻燃反应体系，以单体形式参加到反应中，通过化学键合成为聚合物的一部分。因此使聚合物本身含有阻燃成分，对聚合物材料使用性能影响较小，阻燃性持久。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种磷氯复合阻燃聚醚的制备方法，该方法工艺稳定，保持羟值和官能度稳定的情况下可通过添加复合剂调整阻燃聚醚多元醇的粘度和反应活性，且所制备的阻燃聚醚多元醇的阻燃性能高，与组合料体系互溶性好。[0004]本发明所述的磷氯复合