三维电解水阳极析氧催化剂Fe‑NiSe/NF的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107262118A(43)申请公布日2017.10.20(21)申请号201710256644.0(22)申请日2017.04.19(71)申请人太原理工大学地址030024山西省太原市迎泽西大街79号(72)发明人赵强钟达忠李晋平郝根彦李丹丹(74)专利代理机构太原科卫专利事务所(普通合伙)14100代理人朱源武建云(51)Int.Cl.B01J27/057(2006.01)C25B1/04(2006.01)C25B11/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图13页(54)发明名称三维电解水阳极析氧催化剂Fe-NiSe/NF的制备方法(57)摘要本发明公开了一种三维电解水阳极析氧催化剂Fe-NiSe/NF的制备方法，原位生长催化剂在三维泡沫镍基底上，具体步骤如下：（1）、泡沫镍（NF）的制备；（2）、溶液的配置；（3）、Fe-NiSe/NF的制备。本发明通过简单的化学氧化还原反应过程，制备了负载在泡沫镍（NF）上的三维Fe-NiSe/NF阳极析氧催化剂，具有优异的电化学催化水氧化性能以及很好的稳定性。本方法通过自组装的方式，避免了使用不利于导电性的聚合物粘结剂，同时制备的三维结构相比较于二维薄膜更加有利于产生氧气的释放。CN107262118ACN107262118A权利要求书1/1页1.一种三维电解水阳极析氧催化剂Fe-NiSe/NF的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）、泡沫镍NF的制备将泡沫镍在浓度为2M的HCl溶液中超声清洗，再依次用乙醇和丙酮分别超声清洗，最后多次用超纯水超声清洗干净，之后烘干备用；（2）、溶液的配置称取二氧化硒以及镍盐和铁盐，配置含有镍和铁的二氧化硒溶液；配置溶液用的超纯水使用前先通氮气除氧至少30min；（3）、Fe-NiSe/NF的制备将清洗好的泡沫镍放入到上述配置好的溶液中浸没，浸泡12h以上，取出用超纯水冲洗干净，放入60~65℃烘箱中干燥10~12h；获得所需的Fe-NiSe/NF三维材料。2.根据权利要求1所述的三维电解水阳极析氧催化剂Fe-NiSe/NF的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述镍盐选用氯化镍；所述铁盐选用硫酸亚铁。3.根据权利要求1或2所述的三维电解水阳极析氧催化剂Fe-NiSe/NF的制备方法，其特2+2+征在于：步骤（2）中，Fe和Ni的浓度比为Fe/Ni=5~10/5~0。4.根据权利要求3所述的三维电解水阳极析氧催化剂Fe-NiSe/NF的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，Fe2+和Ni2+的浓度比为Fe/Ni=6/4。2CN107262118A说明书1/4页三维电解水阳极析氧催化剂Fe-NiSe/NF的制备方法技术领域[0001]本发明属于功能材料领域，涉及一种制备三维电解水阳极析氧催化剂Fe-NiSe/NF材料的简便方法，具体为一种在泡沫镍(NF)上原位生长Fe-NiSe制备Fe-NiSe/NF催化剂材料的方法。背景技术[0002]能源危机和环境污染是当前我们面临的两大世界性难题。化石能源的消耗不仅引发复杂的环境污染问题，同时面对耗尽不可再生的威胁。人类对开发新型的可再生无污染的绿色能源的意愿越来越强烈。太阳能，风能，地热能等可再生清洁能源越来越受到人们的青睐，新能源必然会取代传统化石能源。氢能因其高效和清洁的优点被普遍推崇为最适当的能源载体。而电解水制氢是众多制氢方法中最有前景的无污染制氢技术之一。利用太阳能等新能源发电再电解水制氢是一种可行的大规模存储太阳能等可再生能源的方法。而电解水制氢效率低、能耗高是制约其大规模工业化的最大障碍。因此寻求高效的电解水制氢催化剂显得尤为必要。[0003]电解水制氢主要包含析氢和析氧两个半反应，析氧反应包含复杂的四电子四质子过程，对电解水制氢的效率起决定作用。因此，寻求高效的阳极析氧催化剂是电解水制氢的关键。传统的析氧催化剂主要是贵金属Ir和Ru的氧化物，但其价格昂贵存量稀少的特点限制了其大规模的工业化应用，因此寻求廉价高效的阳极析氧催化剂取代传统的贵金属Ir和Ru显得尤为必要。[0004]基于过渡金属的Co、Mn、Fe、Ni、Cu基析氧催化剂已经被广泛报道。Ni基析氧催化剂因其优异的催化水氧化性能被广泛研究。但其较差的导电性能以及较差的稳定性制约了其进一步的发展，同时传统的制备析氧催化剂的方式多是高温高能耗过程，也是制约其大规模工业化的一大障碍。发明内容[0005]本发明目的是提供一种常温条件下在NF上原位生长制备Fe-NiSe/NF三维结构材料的方法，无需高温热处理，方法简单，且所得催化剂具有稳定优异的电催化性能。[0006]本发明是采用如下技术方案实现的：一种三维电解水阳极析氧催化剂Fe-NiSe/NF的制备方法