阻燃多元醇的制法及其制备的聚氨酯泡沫和聚氨酯密封胶.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107459620A(43)申请公布日2017.12.12(21)申请号201710691210.3C08L75/14(2006.01)(22)申请日2017.08.14(71)申请人淄博联创聚氨酯有限公司地址255000山东省淄博市张店区东部化工区昌国东路219号(72)发明人邵秀英张立强张鹏(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人任永哲(51)Int.Cl.C08G18/67(2006.01)C08G18/38(2006.01)C09J175/14(2006.01)C08J9/14(2006.01)C08G101/00(2006.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称阻燃多元醇的制法及其制备的聚氨酯泡沫和聚氨酯密封胶(57)摘要本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种阻燃多元醇的制法及其制备的聚氨酯泡沫和聚氨酯密封胶。将三聚氰胺、多聚甲醛、甲醇和碱性催化剂加热反应，得到羟甲基三聚氰胺混合物；取羟甲基三聚氰胺混合物，加入酸调pH，加入四羟甲基氯化磷反应，用水和碱催化剂调pH，然后加入蓖麻油，减压除水和甲醇，降至水分≤0.5％，抽滤过滤得到阻燃多元醇。本发明采用结构改性的方法，把含有阻燃元素P、N和三聚氰胺环状结构加到蓖麻油结构中，用于合成阻燃型硬质聚氨酯泡沫和阻燃型聚氨酯密封胶，具有更高的阻燃性。CN107459620ACN107459620A权利要求书1/2页1.一种阻燃多元醇的制备方法，其特征在于步骤如下：(1)将三聚氰胺、多聚甲醛、甲醇和碱性催化剂加热升温至温度70-90℃，反应2-4h，得到羟甲基三聚氰胺混合物；(2)取羟甲基三聚氰胺混合物，加入酸调至pH＝4-5，加入四羟甲基氯化磷，在50-80℃下反应3-6h，用水和碱催化剂调节至pH＝8-10，然后加入蓖麻油，60-110℃下减压除水和甲醇，升至110℃减压除水和甲醇3h，降至水分≤0.5％，抽滤过滤得到阻燃多元醇。2.根据权利要求1所述的阻燃多元醇的制备方法，其特征在于步骤(1)中以重量份数计，3.根据权利要求1所述的阻燃多元醇的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或三乙醇胺中的一种。4.根据权利要求1所述的阻燃多元醇的制备方法，其特征在于步骤(2)中以重量份数计，羟甲基三聚氰胺混合物611-1832份四羟甲基氯化磷198-594份蓖麻油900份。5.一种添加权利要求1-4任一所述的阻燃多元醇的聚氨酯泡沫，其特征在于由A组分和B组分以重量比A：B＝100:120-250组成，其中，A组分，以重量份数计：B组分为异氰酸酯。6.根据权利要求5所述的聚氨酯泡沫，其特征在于所述的胺类催化剂为三亚乙基二胺、N，N-二甲基环己胺、70％双(二甲氨基乙基)醚的一缩二丙二醇溶液、三乙醇胺、二甲基苄胺、五甲基二亚乙基三胺、异丙醇胺或季铵盐中的一种或几种，锡类催化剂为二月桂酸二正丁基锡或辛酸亚锡中的一种或两种，三聚催化剂为70％辛酸钾二乙二醇溶液、醋酸钾乙二醇溶液、TMR-2或1,3,5-三(二甲氨基丙基)六氢三嗪中的一种或几种。7.根据权利要求5所述的聚氨酯泡沫，其特征在于所述的聚氨酯泡沫稳定剂为硅型泡沫稳定剂，发泡剂为HCFC-141b、环戊烷、甲酸甲酯、HFC-245fa或HFC-365mfc中的一种或几2CN107459620A权利要求书2/2页种，异氰酸酯为二甲苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或多次甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或几种。8.一种添加权利要求1-4任一所述的阻燃多元醇的聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于步骤如下：(1)在装有机械搅拌装置、温度计的四口烧瓶中，称量阻燃多元醇加入四口烧瓶，升温到120℃，真空度-0.09MPa真空脱水2h；(2)然后降温至70℃，滴加融化好的MDI，利用自身放热反应升至80℃反应1.5h，然后加入催化剂，80℃反应，每隔30min取样测试剩余NCO含量，达到标准后，停止反应，温度降至50℃时出料，倒入标准模具中，60℃固化4h，即得聚氨酯密封胶。9.根据权利要求8所述的聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的催化剂为二吗啉二乙基醚和二月桂酸二丁基锡的混合物，二吗啉二乙基醚和二月桂酸二丁基锡的质量比为1:1，催化剂的用量为MDI和阻燃多元醇总质量的0.2％。10.根据权利要求8所述的聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的剩余NCO含量为2.5％。3CN107459620A说明书1/9页阻燃多元醇的制法及其制备的聚氨酯泡沫和聚氨酯密封胶技术领域[0001]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种阻燃多元醇的制法及其制备的聚氨酯泡沫和聚氨酯密封胶。背景技术[0002