提高紫外分光光度法测定总氮质量的措施研究.pdf

第14卷山东工程学院学报Vol.14.No.4
2000年12月JournalofShandongInstituteofTechnologyDec./2000

提高紫外分光光度法测定总氮质量的措施研究

伊利军
淄博水文水资源勘测局,山东淄博255000

冯秀军韩培林
山东省水利高级技工学校,山东淄博255000淄博市引黄供水管理局,山东淄博255000

摘要采用GB11894-89紫外分光光度法测定水体中的总氮时,测定结果的质量受消解
温度与时间、玻璃器皿的洁净度、分析仪器的精密度以及试剂质量的影响。针对以上问题进行
质量保证措施研究,在实际测定中提高了分析结果的准确度和灵敏度。
关键词紫外分光光度法,测定,总氮,消解,准确度
中图分类号:X132文献标识码:A

前言

总氮是指水体中所有含氮化合物中的含氮总量,是反映水体所受污染程度和湖库水体富营养化程度
的重要指标之一。水体中含氮量的增加将导致水体质量下降。特别对于湖库水体,由于含氮量的增加,使水
体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧,从而加速湖库水体的富营养化和水体质量恶化。因此
准确测定水体中总氮量非常重要。通常采用GB11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水体中
的总氮量,由于在测定过程中受分析仪器、试剂的纯度及实验室环境的影响较大,其准确度难以掌握。本文
通过对影响测试结果准确度因素的研究,提出了保证测试总氮质量的措施。

1方法简介
1.1测定原理
在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。在120-124℃条件下,原子态的氧
使水样中含氮化合物的氮转化为硝酸盐。其方程式为
1
228+224+2↑
KSOHOKHSO2O
1.2测定方法
由于在氮化物的转化过程中,有机物同时被氧化分解,因此用紫外分光光度法于波长220nm和275nm

处分别测出吸光度A220及A275,并按下式求出校正吸光度A:

A=A220-2A275

按A的值依据工作曲线计算总氮(以NO3-N)含量。

2提高测试质量的措施研究
在分光光度法测定方法中,试验过程的空白值、仪器的精密度与所用试剂的纯度是影响测试结果质量
的主要因素。

收文日期:2000-08-26
作者简介:伊利军(1967-),女(汉),山东淄博人,淄博水文水资源勘测局工程师,从事水文水资源、水质监测研究工作
—74—山东工程学院学报2000年

2.1空白试验值的质量保证
空白值的大小直接影响测试结果的准确度和灵敏度。本试验过程空白值的大小主要受消解过程的温
度、时间以及试验过程试剂和试验用水的纯度影响。
2.1.1消解温度及时间对空白值的影响
2.1.1.1过硫酸钾吸收曲线
本试验消解过程所用的氧化剂是
过硫酸钾,而过硫酸钾对波长220nm的
紫外线有较强的吸收。通过测定1%的
过硫酸钾在220～280nm范围内扫描的
吸光度值绘制的吸收曲线图(见附图)。
可以看到,在220nm处其吸光度值
约0.725。因此过硫酸钾在消解过程中
分解的程度是决定试验空白值的大小
主要因素之一。
2.1.1.2消解温度及消解时间对空白
值的影响
按照试验操作程序,对空白试验值附图1%过硫酸钾吸收曲线图
进行测定。分别在消解时间为30min情况下,测定温度在100～127℃范围的空白试验值及在消解温度为
120～124℃时,测定不同消解时间的空白试验值,将测定结果列入表1中。
表1不同消解温度及时间的试验空白值统计表

消解温度(℃)100110115120122124127

空白值1.271.050.7830.0350.0320.0410.037

消解时间(min)02025304060120
空白值2.170.1460.0450.0350.0320.0330.037

消解过程是过硫酸钾分解产生原子态氧的过程,温度过低或时间过短均造成过硫酸钾分解不完全而
使试验空白值过大。由表中可以看到,消解温度在120～127℃范围内及消解时间大于30分钟时,试验空白
值趋于稳定。因此根据试验用的手提式蒸汽灭菌器的使用范围,确定消解压力为1.1～1.4kg/cm2(温度为
120～124℃);消解时间为30min。由此保证空白试验值最小和稳定。
2.1.2试验用玻璃器皿的洁净度对空白值的影响
按照分析操作程序,分别使用普通清洗的玻璃器皿、1+9盐酸溶液浸泡24小时的玻璃器皿和1+35硫
酸溶液浸泡24小时的玻璃器皿进行空白试验值的测定,测定结果列入表2中。
表2不同玻璃器皿洁净度的空白试验值统计表

空白试验值
器皿处理方法
12345

普通清洗0.0470.0520.0550.0460.049

1+9盐酸浸泡0.0290.0310.0280.0320.030

1+35硫酸浸泡