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使用高纯氢气[高纯氢气中微量杂质的分析]高纯氢气中微量杂质的分析中国科学院大连化学物理研究所1.弓l言朱蓬乾王贵悦丁锐一随着时代的发展,人类豹进步,工监氢气在我匡的石油化工、电力、檄电子、航天、冶金等Z韭企韭广泛被用佟愿辩气、保护气、燃辩气等。过去误认为是。将来的能源”、。危险的能源”、。。昂贵的能源”的氨能,现在被称之为=十一世纪的清洁能源,二十一世纪是氢的世纪等等。蕊对日益广泛。大量的氢气要求,氢气纯度的检测,尤其是高纯氢气的检测,十分迫讶地摆在氢气豹生产厂家及广大氢气用户的蒸前,针对这一遍切需要,我们开发研铡成功了专门用予赛纯氧气中微量杂质分析的如PH一01型高纯氢气纯度分析仪o+2.仪器性能‘2.1仪器性能高纯氢气中有Q、M、a臣、00等微量杂质,利用高灵敏度微型热导池检测器(御∞)和微量浓缩技术.由六通阀进样的气相色谱法,可在线检测又可离线检测PPm级的Q、N2、a吼、∞四种杂质。检淄报告可避过徽祝磊谱工作站打窜出来,亦可使用记录仪计算,整个避程速度快,攥搀篱单・2.2分析条件桥电流:110~240mA;+载气:高纯蟹气,30-40rrd/min;进样压力:0、0.2Mpae。样品也图1色谱流程图3.色港流程113图1为该仪器的色谱流程图。H2经过净化系统除去杂质Q、M、CO、a趣、烃等。再经稳压阎进入进样阀,无样品时通过浓缩柱(管)、色谱柱到TCD检测;而参考TED由另一路参考柱完成。样蠢送裂浓缩桂用液M冷磊I}冷却,冷却完毕君立蠲进样,样气(琏)中妁Q、N2等杂质浓缩在冷肼巾,迅速取下液N2,套上加热器解析,杂质挥发进入桂中分离并在誉:D幸检测。3.1色谱柱分析仪在进行商纯氯气分析时采用了一种长为Im。外径为3.0ram专门制备的分离色谱柱和一种长为Im,外径势3。0mm的参考桂o3.2进样平面六通阀举分析仅采用平面六通阀迸样,六通阀旋转60’,分析时将取样位最旋转至进样位置o背压稳压阀背压稳压阀与普通稳压阁不周,普通稳压阁只封闭出毅压力,起翅稳压作用.而背压稳压阀则相反,它可使阀前人口处产生一个恒定的压力,而不受气流变化的影响.o在线色谱进样系统掇羹处使用背莲稳压褥,可调节进样压力,使其与柱系统压力一致.从而蒲除进样引起的信号予扰o3.3热导池(羽∞)梭测器热导灌(雷国)检涌器的琢理燕:热等池内部有四个腔室。二个为参比池,勇二个为测董池。参比池仅通过载气气流,从色谱柱援出的维分壶载气携带进入测基池,参比池与溅量滋豹热敏元件分别安装在惠斯登电桥相邻的两个臂里。电桥由恒漉源电源供电。电桥的不平衡输出经电阻分医器分压,最后输出直流电压信号,图二为检测示意图。圈=田∞检测示意图4.电路壤壤本仪器电路的核心是为高灵敏度微型热导池检测器(田∞>供电,其供电方式为赢灵敏度恒流源电源。为了使恒流效聚更为理想.在值流源的前一单无加入了稳压电源.这为仪器的整枧性能提供了有力保障o、图三为热导池憾流源电源示意熙。W317力集成兰斌可调稳压电源,这里接成恒流源输出形式。输出电漉l-Ucslk魄为W317三端可调稳压电源的自身嗽压,大约为1.23V,通过波段开关X选择不瓣鹃氐可得到不同的电流。桥流为240Ma,13,.嘎为保护二极管o1】4DI图三热导池恒流源电路示意图5.分析结果与数据处理5.1分析结果(略)5.2数据处理该分析仪器可直接与DI"IP一2000色谱工作站.主要技术性能为:20位高精度的数模转换.满量程可达成位;输入信号范围:一200—10v.分辨率为uV.S线性精度优于O.01%115