【蛋黄卵磷脂质量标准】人用蛋黄卵磷脂.docx

【蛋黄卵磷脂质量标准】人用蛋黄卵磷脂蛋黄卵磷脂（供注射用）1106),每lg供试品中需氧菌总数不得过lOOcfu、霉菌和酵母菌总数不得过lOOcfu,不得检出大肠埃希菌，每10g供试品中不得检出沙门菌。【含*测定】氮取本品约O.lg，依法测定（通则0704)。磷对照品溶液的制备取105°C干燥至恒重的磷酸二氢钾约0.13g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取10ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，每lml中含磷(P)约为30邶。供试品溶液的制备取本品约O.lg，精密称定，至坩埚中，加三氣甲烷2ml溶解，加氧化锌2g，蒸去三氣甲烷，缓缓炽灼使样品炭化，然后在600T：炽灼1小时，放冷，加盐酸溶液（1—2)l0tnl，煮沸5分钟使残渣溶解，转移到100ml量瓶中，加水稀释至刻度。测定法精密量取对照品0、2、4、6、10ml,分别置25ml量瓶中，依次分别加水10ml，钼酸铵硫酸溶液（取钼酸铵5g，加0.5mol/L硫酸溶液lOOmDlml，对苯二酚硫酸溶液（取对苯二酚0.5g，加0.25mol/L硫酸溶液100ml，临用前配制）lml和50%醋酸钠溶液3ml，并用水稀释至刻度，摇匀，放置5分钟。照紫外-可见分光光度法（通则0401)，以第一瓶为空白，在720mn的波长处测定吸光度，以测得吸光度与其对应的浓度计算回归方程。另精密量取供试品溶液4m丨，置25ml量瓶中，照标准曲线制备项下自“依次分别加水10ml”起同法操作，测得吸收度，由回归方程计算含磷(P)量。磷脂酰胆碱和磷脂酰3_胺照高效液相色谱法（通则0512)测定。色谱条件与系统适应性试验用硅胶为填充剂（色谱柱AlltimaSillica,250mmX4.6mmX5pm);以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85"15*0.45*0.05)为流动相A,以正己烷-异丙醇-流动相A(20:48*32)为流动相B，按下表进行梯度洗脱；柱温为40C;用蒸发光散射检测器检测（参考条件：漂移管温度为载气流量为每分钟2.0ml)。时间（分钟）020353641中国药典201.5年版碱、磷脂酰乙醇胺峰计算应不低于1500。测定方法分别称取磷脂酰乙醇胺和蛋黄磷脂酰胆碱对照品适量，精密称定，用三氯甲烷-甲醇（2:1)溶解，稀释制成含磷脂酰乙醇胺和磷脂酰胆碱6个不同浓度溶液作为对照品溶液，对照品溶液中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺的浓度范围应涵盖供试品溶液中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量的60%〜140%,精密量取上述对照溶液各20^1注人液相色谱仪中，以对照品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程。另精密称取本品约15mg,置50ml量瓶中，加三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液。精密量取20M1注人液相色谱仪中，记录色谱图，用回归方程计算磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的含量。【类别】药用辅料，乳化剂，增溶剂等。【贮藏】密封、避光，低温（一181以下)保存。蛋黄卵磷脂(供注射用）DanhuangLuanlinzhi(Gongzhusheyong)EggYolkLecithin(ForInjection)[93685-90-6]本品系以鸡蛋黄或蛋黄粉为原料，经适当溶剂提取精制而得的磷脂混合物。以无水物计算，含氮（N)应为1.75%〜1.95%,含磷(P)应为3.5%〜4.1%,含磷脂酰胆碱不得少于68%,含磷脂酰乙醇胺应不得过20%，含磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺的总量不得少于80%。【性状】本品为乳白色或淡黄色粉末状或蜡状固体，具有轻微的特臭，触摸时有轻微滑腻感。本品在乙醇、乙醚、三氣甲烷或石油醚（沸程40〜601C)中溶解，在丙酮和水中几乎不溶。酸值本品的酸值(通则0713)不得过20.0。皂化值本品的皂化值(通则0713)为195〜212。碘值本品的碘值(通则0713)为60〜73。过氣化值取本品2.0g，精密称定，置250tnl碘瓶中，依法测定（通则0713),应不得过3.0。【鉴别】（1)取本品O.lg,置坩埚中，加碳酸钠-碳酸钾(2*l)3g,混匀，微火加热，产生的气体能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。(2)取鉴别（1)项下遗留的残渣约lOOmg,缓缓灼烧至炭化物全部消失，放冷，加水30ml，微热使残渣溶解，滤过>流动相A(%)1030951010流动相B(%)907059090取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、蛋黄磷脂酰胆碱、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇(2*1)溶解制成每lml含上述对照品分别为50^g,100Mg、100Fg、200Mg,200吨、200祁的混合溶液，取上述溶液2%0M1注人液相色谱仪，各成分按上述顺序依次洗脱，各成分分离度应符合规定，理论板数按蛋黄磷脂酰胆滤液至试管中，滴加硫酸至无气泡产