混凝土中氯离子含量测定.pdf

混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定1.目的测定硬化混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量，为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实性提供依据2.试验设备和化学药品天平：称量100g，感量0.01g；称量200g，感量0.001g；称量200g，感量0.0001g各1台棕色滴定管25mL或50mL三角烧瓶250ml容量瓶100mL；1000mL移液管20mL标准筛孔径0.63mm化学药品：硫酸密度1.84Kg/L）乙醇（95%）；硝酸银铬酸钾酚酞（以上均为化学纯）氯化钠（分析纯）3.试剂配制3.1配制浓度约5%铬酸钾指示剂称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，加入少量硝酸银溶液使出现微红，摇匀后放置过夜，过滤并移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。3.2配制浓度约0.5%酚酞溶液称取0.5g酚酞，溶于75mL乙醇后再加25mL蒸馏水。3.3配制稀硫酸溶液以1份体积硫酸倒入20份蒸馏水中。3.4配制0.02mol/L氯化钠标准溶液把分析纯氯化钠置于瓷坩锅中加热（以玻璃棒搅拌），一直到不再有盐的爆裂声为止。冷却后称取1.2g左右（精确至0.1mg），用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶，并稀释至刻度。氯化钠溶液标准浓度按下列式子计算nNaClCNaCl=V!mNNaCL=Mr式中CNaCl-----氯化钠溶液的标准浓度mol/LNNaCL-----氯化钠的量molV-------溶液的体积LMr------氯化钠的摩尔质量（g/mol），取58.45；m-----氯化钠质量g3.5配制0.02mol/L硝酸银溶液（视所测的氯离子含量，也可配成浓度略高的硝酸银溶液）。称取硝酸银3.4g左右溶于蒸馏水中并稀释至1000mL，置于棕色瓶中保存。用移液管吸取氯化钠标准溶20mL（V1），于三角烧瓶中，加入10滴铬酸钾指示剂，用已配制的硝酸银溶液，滴定至溶液刚呈砖红色。记录所消耗的硝酸银毫升数（V2）。硝酸根溶液标准浓度应安下式计算CAgNO3=CNacl*V1/V2式中CAgNO3----硝酸银溶液的标准浓度，mol/LCNacl-------氯化钠标准溶液的标准浓度mol/LV1------氯化钠标准溶液的毫升数mLV2-----消耗硝酸银溶液的毫升数mL4．试验步骤：4.1样品处理取混凝土中的砂浆约30g，研磨至全部通过0.63mm筛，然后置于烘箱中烘2h，取出后放入干燥器冷却至室温。称取20g（精确到0.01g），重量为G，置于三角烧瓶中，并加入200mL（V3）蒸馏水，塞紧瓶塞，剧烈振荡1-2分钟，浸泡24小时。4.2将上述试样过滤用移液管分别吸取滤液20mL（V4），置于两个三角烧瓶中，各加2滴酚酞，使溶液呈微红色，再用稀硫酸中和至无色后，加铬酸钾指示剂10滴，立即用硝酸银溶液滴至砖红色。记录所消耗的硝酸银毫升数（V5）。4.3试验结果计算水溶性氯离子含量应按下式计算CAgNo3V5*0.03545P=*100%G*V4/V3式中P----砂浆样品中水溶性氯离子含量，%CAgNO3-----硝酸银标准溶液浓度mol/LG-------砂浆样品重gV3-------浸样品的水量，mLV4----------每次滴定时提取的滤液量mLV5------每次滴定时消耗的硝酸银溶液量Ml。混凝土中砂浆的氯离子总含量测定1.目的和适用范围：测定混凝土中砂浆的氯离子总含量，其中包括已和水泥结合的氯离子含量。为查明钢筋锈蚀原因提供依据。2.试验基本原理：用硝酸将含有氯化物的水泥全部溶解，然后在硝酸溶液中，用倭尔哈德法来测定氯化物含量。倭尔哈德法是在硝酸溶液中加入过量AgNo3标准溶液，使氯离子完全沉淀。在上述溶液中用铁矾做指示剂，将过量的硝酸银用KCNS标准溶液滴定。滴定时3+首先与Ag+生成白色的AgCNS沉淀，CNS-略有多余时，即与Fe2+形成Fe（CNS）络离子使溶液显红色，当滴至红色能维持5—10s不褪，即为终点。反应式为+-Ag+Cl→AgCl↓Ag++CNS-→AgCNS↓2+Fe3++CNS-→Fe（CNS）3.试验设备和化学药品3.1试验所需设备主要有恒温烘箱，分析天平（称量100g，感量0.1mg）天平（称量0.01g），酸式滴定管（10mL）两支，容量瓶（100mL，1000mL）和三角烧瓶（250mL），试剂瓶（1000mL）移液管（20mL），玻璃干燥器，研钵，表面皿。3.2化学药品有氯化钠硝酸银硫氰酸钾硝酸铁矾铬酸钾（以上均为化学纯）；氯化钠（分析纯）4.试验步骤4..1试剂配制（1）0.02mol/L氯化钠标准溶液的配制：按（混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定）3.4条的有关规定执行；（2）0.02mol/L硝酸银溶液配制与标定按（混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定）第3.5条的有关规定执行（3）6mol/L硝酸溶液的配制：取化学纯浓硝酸