一种同时测定甲基对硫磷和/或乙基对硫磷总量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113740466A(43)申请公布日2021.12.03(21)申请号202111125675.5G01N30/72(2006.01)(22)申请日2021.09.24(71)申请人北京农业质量标准与检测技术研究中心地址100000北京市海淀区西郊板井村市农林科学院院内(72)发明人梁刚巩文雯李冰茹孙鹏远付海龙赵杰靳欣欣潘立刚(74)专利代理机构北京众达德权知识产权代理有限公司11570代理人张晓冬(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/34(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种同时测定甲基对硫磷和/或乙基对硫磷总量的方法(57)摘要本申请涉及一种同时测定甲基对硫磷和/或乙基对硫磷总量的方法，属于化学检测技术领域，该方法通过加入水解试剂使体系中的甲基对硫磷和/或乙基对硫磷彻底完全水解生成对硝基苯酚，通过测量对硝基苯酚的含量及计算公式，即可得到体系中的甲基对硫磷和/或乙基对硫磷的总含量；另外，本申请中的(快速)水解试剂具有原料便宜、无污染、环境友好等优点，其配制简单，使用方便，可以有效提高甲基/乙基对硫磷的水解效率及检测效率。此外，本申请中的(快速)水解试剂具有无毒的特点，可以根据需要配制适用于果蔬等农产品清洗用的试剂，以去除可能存在的农药残留，对农产品食用安全具有重要意义。CN113740466ACN113740466A权利要求书1/1页1.一种同时测定甲基对硫磷和/或乙基对硫磷总量的方法，其特征在于，所述方法包括：取含有甲基对硫磷和/或乙基对硫磷的待测溶液；将水解试剂与所述待测溶液混合，通过所述水解试剂，以使所述待测溶液中的甲基对硫磷和/或乙基对硫磷充分水解反应，后加入设定量的乙腈，得到含对硝基苯酚的测试溶液；通过液相色谱法‑质谱法，得到所述测试溶液中对硝基苯酚的含量；通过所述对硝基苯酚的含量，计算得到待测溶液中甲基对硫磷和/或乙基对硫磷的总含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水解试剂包括如下至少一种：氢氧化钠、Na2CO3、NaHCO3、硫酸镁、磷酸钠、醋酸钠、氯化钾、氨水。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述水解试剂的pH值为7‑14。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述水解试剂的pH值为13。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水解反应的时间为5‑200min。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以质量分数计，所述乙腈的用量为40％‑95％。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，以质量分数计，所述乙腈的用量为80％‑85％。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述通过液相色谱法‑质谱法，得到所述测试溶液中对硝基苯酚的含量，包括：配制对硝基苯酚的标准溶液；通过液相色谱‑串联质谱法，绘制并得到所述标准溶液的标准曲线图；根据所述标准曲线图，得到所述测试溶液中对硝基苯酚的含量。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述通过所述对硝基苯酚的含量，计算得到待测溶液中甲基对硫磷和/或乙基对硫磷的总含量，包括：通过所述对硝基苯酚的含量a，计算得到待测溶液中甲基对硫磷和/或乙基对硫磷的总含量b，其中，计算表达式为：b＝a。2CN113740466A说明书1/5页一种同时测定甲基对硫磷和/或乙基对硫磷总量的方法技术领域[0001]本申请涉及化学检测技术领域，尤其涉及一种同时测定甲基对硫磷和/或乙基对硫磷总量的方法。背景技术[0002]有机磷农药是一类含有C‑P，C‑O‑P，C‑S‑P或者是C‑N‑P结构的农药，因具有环境残留期短、价格低廉、药效高、杀虫谱广等特点，被广泛的用于农业生产，森林、草地虫害防治等。有机磷农药的大量、长期、广泛使用，不仅对环境中微生态系统产生了影响，而且通过食物链进入动物体或人体后会抑制乙酰胆碱酯酶的活性，从而导致神经系统毒性，对人体免疫系统、神经系统、心脑血管系统、呼吸道系统等造成损害，并导致基因畸变产生致癌性。随着社会的发展和人们生活水平的提升，环境问题和农产品安全问题越来越受到人们的关注。因此，建立有机磷农药简单、灵敏、准确的检测方法，实现环境及农产品中有机磷农药残留的快检，对保护生态环境、保障食品安全有着十分重要的意义。对硫磷是一类高毒性农药，目前检测主要以大型色谱仪器为主，如气相色谱‑质谱法、液相色谱法‑质谱法等，虽然可以实现高灵敏、准确性检测，但目前尚未有液相色谱法‑质谱法同时检测对硫磷类农药总量的研究，为进一步提升检测精准度、提高筛查效率，开展对硫磷类农药同检、共检技术具有重要意义。发明内容[0003]本申请提供了一种同时测定甲基对硫磷和/或乙基对