一种2，5-呋喃二酮衍生物及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114349724A(43)申请公布日2022.04.15(21)申请号202210054933.3A01N43/08(2006.01)(22)申请日2022.01.18A01P13/00(2006.01)C12R1/66(2006.01)(83)生物保藏信息CGMCCNo.185512019.09.19(71)申请人青岛农业大学地址266109山东省青岛市城阳区长城路700号(72)发明人杨从军宋玉婕(74)专利代理机构青岛鼎丞智佳知识产权代理事务所(普通合伙)37277代理人王敬花韩耀朋(51)Int.Cl.C07D307/60(2006.01)C12P17/04(2006.01)权利要求书3页说明书11页C12N1/14(2006.01)序列表1页附图14页(54)发明名称一种2，5-呋喃二酮衍生物及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供了一种2，5‑呋喃二酮衍生物。本发明提供的一种2，5‑呋喃二酮衍生物的制备方法，包括以下步骤：步骤S1、将塔宾曲霉L‑27菌株接种于适宜发酵培养基中进行发酵培养，收集塔宾曲霉L‑27菌株发酵液；所述塔宾曲霉L‑27菌株保藏登记号：CGMCCNo.18551；步骤S2、对所述步骤S1中的塔宾曲霉L‑27菌株发酵液中除草活性成分进行富集，得到富集的浓缩物；步骤S3、对所述步骤S2富集的浓缩物进行分离，得到所述2，5‑呋喃二酮衍生物。本发明还提供了一种2，5‑呋喃二酮衍生物的应用，用于制备除杂草的微生物源除草剂。本发明得到的2，5‑呋喃二酮衍生物为生物来源，在自然界有自身的代谢降解规律，没有残留风险，可为杂草高效防除、抗性治理提供潜在的选择，市场前景广阔。CN114349724ACN114349724A权利要求书1/3页1.一种2，5‑呋喃二酮衍生物，其特征在于，所述2，5‑呋喃二酮衍生物如式(一)或者式(二)所示，3‑己基‑4‑甲基‑2,5‑呋喃二酮式(一)；3‑已基‑4‑乙酸乙酯基‑2,5‑呋喃二酮式(二)。2.一种根据权利要求1所述的2，5‑呋喃二酮衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、将塔宾曲霉L‑27菌株接种于适宜发酵培养基中进行发酵培养，收集塔宾曲霉L‑27菌株发酵液；所述塔宾曲霉L‑27菌株于2019年09月19日保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，保藏登记号：CGMCCNo.18551；步骤S2、对所述步骤S1中的塔宾曲霉L‑27菌株发酵液中除草活性成分进行富集，得到富集的浓缩物；步骤S3、对所述步骤S2富集的浓缩物进行分离，得到所述2，5‑呋喃二酮衍生物；所述2，5‑呋喃二酮衍生物如式(一)或者式(二)所示，3‑己基‑4‑甲基‑2,5‑呋喃二酮式(一)；3‑已基‑4‑乙酸乙酯基‑2,5‑呋喃二酮式(二)。2CN114349724A权利要求书2/3页3.根据权利要求2所述的2，5‑呋喃二酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1发酵培养的条件为：PDB培养基，于28℃，175r/min，发酵5.5d。4.根据权利要求2所述的2，5‑呋喃二酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括以下步骤：使用D301树脂进行富集，使用盐酸的乙醇溶液进行解吸，将解吸液减压浓缩，得到富集的浓缩物，浓缩物低温保存，备用。5.根据权利要求4所述的2，5‑呋喃二酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中使用盐酸的乙醇溶液为0.1mol/L盐酸的100％乙醇溶液。6.根据权利要求4所述的2，5‑呋喃二酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中解吸条件为：25℃，160r/min，振荡24h。7.根据权利要求2所述的2，5‑呋喃二酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的具体步骤包括：S31、塔宾曲霉L‑27菌株发酵液富集物固‑液萃取：对所述步骤S2富集的浓缩物与硅藻土拌匀、烘干成粉，石油醚萃取，减压浓缩得到油状活性萃取相；S32、石油醚萃取相柱色谱分离：硅胶柱层析：柱径为4.2cm；柱高为32cm；固定相为200‑300目硅胶；流动相为石油醚与乙酸乙酯的混合物，所述石油醚与乙酸乙酯的体积比分别为90:1、80:1、50:1、30:1、20:1、9:1，甲醇清柱；湿法装柱，硅胶量120g；上样2.5g，溶于1mL石油醚，3g200‑300目硅胶拌样，35℃烘干至粉末；每梯度洗脱液600mL，每30mL收集一个馏分，经薄层检测后合并相同的馏分，测定各馏分除草活性，得到具有除草活性化合物；S33、2，5‑呋喃二酮衍生物的结构鉴定：对分离得到的除草活性化合物，采用质谱和波谱手段，进行鉴定。8.一种2，5‑呋喃二酮衍生物的应用，其特征在于，所述2，5‑呋喃二酮衍生物用于制备除杂草的微